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由于含羧酸基/磺酸基配体的配位聚合物其结构的多样性以及在催化、气体吸附、荧光、磁性和非线性光学等多个领域良好的应用前景而引起了广泛的关注。选择多齿有机羧酸配体（多元羧酸配体及含-NO3,-N、-OH、-SO3H多元羧酸配体）作为连接器（linker）、金属离子/金属离子簇（过渡金属和稀土金属）做为结点（node）和含氮配体（从刚性到柔性）作为（pillar）构筑具有多维网络结构（零维,一维,二维和三维）和优异性能的配位聚合物,同时研究了不同因素对反应结果的影响。本论文以1,2,4,5-均苯四甲酸（H4btc）、5-NO2-1,2,3-苯三甲酸（btc-NO2）、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸（IHQS）为主配体,合成了三个系列共18个含羧酸基/磺酸基配体的配位聚合物,对配合物进行了X-射线单晶衍射、元素分析、红外、XRD、热重、变温磁化率和荧光光谱等表征,结果如下:1.以btc-NO2为“linker”,含氮配体4,4-联吡啶（4,4’-bpy）、1,3-双（1,2,4三唑）-丙烷（btp）、1,6-双（1,2,4三唑）-己烷（bth）为“pillar”,与CuⅡ利用水热技术合成了4个化合物。在4个化合物中,btc-NO2原位氧化为ipO-NO2（去质子的5-NO2-2-hydroxyisophthalic acid）做为初始的主配体并参与了配位反应生成双核单元[Cu2（ipO-NO2）2]。而[Cu2（ipO-NO2）2]做为反铁磁性建筑单元使4个化合物都具有反铁磁性作用。其中化合物1为三维结构,2为一维链状结构,3和4均为零维单分子结构,并研究了反应条件对原位反应的影响。最后得到以下结论:碱性条件下更容易发生羟基化反应,羟基化反应需要有Cu2+做为氧化催化剂参与才能进行。{CuⅡCuI（ipO-NO2）（4,4’-bpy）}n （1）[Cu6Ⅱ（ipO-NO2）4btp（H2O）8]·6H2O （2）Cu12Ⅱ（ipO-NO2）8（bth）4（H2O）10·2H2O （3）Cu18Ⅱ（ipO-NO2）12（btp）3（H2O）18（EtOH）6·13H2O （4）2.以btc-NO2为主配体,4,4-联吡啶（4,4’-bpy）、1,10-邻啡洛啉（phen）为辅助配体与过渡金属Cu（Ⅱ）利用水热技术及常规反应合成了四个化合物,其中化合物5以单核[CuO4N2]、双核[Cu2（COO）2]及btc-NO2为节点构筑了三维的（3,4,6）连接的（4.6.8）2（62.84） (42.62.810.12)拓扑。化合物6以单核[Cu（Hbtc-NO2）]、三核簇[Cu3（μ2-OH2）2]为节点构成了三维的（3, 6）连接的（42.6）2（46.66.83）拓扑。化合物7、8均为单分子结构,通过苯环间的π···π作用分别形成了一维和三维结构。[Cu3Ⅱ（btc-NO2）2（4,4’-bpy）2（H2O）2]·2H2O （5）[Cu5Ⅱ（btc-NO2）2（Hbtc-NO2）2（4,4’-bpy）2（μ2-OH2）2（H2O）8]·4H2O （6）[CuⅡ（Hbtc-NO2）（phen）]·2H2O （7）[Cu2Ⅱ（Hbtc-NO2）（phen）4]·8H2O·（NO3-）2 （8）以btc-NO2为主配体,4,4-联吡啶（4,4’-bpy）为辅助配体与Co（Ⅱ）合成了具有三维（3,4,6）连接的（4.6.8）2（64.82）（42.68.83.102）拓扑结构的化合物9。以btc-NO2为主配体,1,3-bis（4-pyridyl）elthane（bpp）为辅助配体与过渡金属Zn（Ⅱ）合成了化合物10,以七聚的U形锌簇[Zn7O4（O2C）12N4]为节点的八连接的三维结构,拓扑符号为424.64。以H4btc为主配体4,4-二甲基氨基-吡啶（dmap）为主配体合成了以二核银簇[Ag2O4]为节点的4,4格子,并通过氢键拓展为三维结构11。在本章中探索了不同的温度及含氮配体对配合物结构和性质的影响,同时研究了配合物5、6、9的磁性以及10的荧光性质。Co3Ⅱ（btc-NO2）2（4,4’-bpy）3（H2O）2 （9）Zn7Ⅱ（btc-NO2）4（bpp）2（μ3-OH）2（μ-OH2）2 （10）[Ag2（Hbtc）]·（Hdmap） （11）,3.以IHQS为主配体,4,4-联吡啶为辅助配体与过渡金属Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）及稀土金属La（ⅡI）利用水热技术及常温方法合成了七个配合物。其中配合物12、13为一维链状结构;14、15为零维结构,通过氢键的相互作用,拓展为三维超分子结构;16为一维链状结构,但结构中同时存在三个方向的一维链,且这三条链间的夹角为60°,成等边三角形。17、18也是一维链状结构,通过分子间作用力拓展为三维超分子结构。在本章中研究了芳香碘基、磺酸基和喹啉环三种弱相互作用在配位超分子自组装中合成超分子配合物中的作用。研究了化合物12和13的变温磁化率,表明NiⅡ-NiⅡ之间存在反铁磁性,而CuⅡ-CuⅡ之间存在铁磁性。Ni（IHQS）（4,4’-bpy）0.5（H2O）2 （12）Cu（IHQS）（4,4’-bpy）0.5H2O （13）[Co2（IHQS）2（H2O）6]·4H2O （14）[Zn2（IHQS）2（H2O）6]·4H2O （15）[Ni（SO4）（4,4’-bpy）2（H2O）3]·2H2O （16）[La2（IHQS）4（H2O）8]·5H2O （17）[La（IHQS）2 （H2O）3]·5H2O·（4,4’-bpy） （18）