甲醇和乙酸乙酯作为溶媒在药物生产领域应用广泛。在重庆某药企的天麻素生产过程中，产生大量甲醇-乙酸乙酯混合溶媒。混合溶媒中甲醇和乙酸乙酯不能够有效分离，提升了企业的生产成本，制约天麻素生产的发展。本文旨在提出经济、环保、有效的分离回收方案，实现甲醇、乙酸乙酯的循环使用。甲醇-乙酸乙酯废弃溶媒易形成二元共沸物，且其中含有少量天麻素产品。本论文提出了先将废弃溶媒蒸馏，回收残留产品天麻素；后采用盐效分离和萃取精馏相结合，回收乙酸乙酯和甲醇的方案。盐效分离工段对大量的乙酸乙酯进行分离和精制。本文通过理论分析和单因素实验研究，主要对盐析剂、盐效分离过程的影响因素和乙酸乙酯层的精制盐以及精制过程的影响因素进行了优化，确定盐析剂采用50wt%的氯化钙水溶液，按照V盐析剂:V甲醇=4:3的比例进行盐效分离，静置分层时间为60min，后按照无水氯化钙的质量（g）:乙酸乙酯层体积（ml）为0.45:10进行乙酸乙酯精制，搅拌40分钟时，得到乙酸乙酯的纯度达99.872%（wt），收率为90.97%。萃取精馏工段重点对大量的甲醇和少量乙酸乙酯进行分离回收。利用AspenPlus化工软件对盐效分离后的甲醇层进行萃取精馏模拟计算，并对方案中的各因数进行优化。得到99.75wt%的甲醇和98.68wt%的乙酸乙酯。利用本文所述工艺，在优化的条件下处理甲醇-乙酸乙酯废弃溶媒，按单程处理乙酸乙酯-甲醇混合溶剂量为1000kg/d算，天麻素的单程质量收率为100%，乙酸乙酯的单程质量收率为98.50%，甲醇单程质量收率为95.6%，其中产品纯度：乙酸乙酯99.76wt%，甲醇99.75wt%。均符合企业对乙酸乙酯和甲醇循环使用的要求。