本文采用水热法分别以强碱和尿素为沉淀剂合成了碳酸根插层的镍铝和钴铝水滑石,通过在一定条件下的焙烧处理制备了相应的复合金属氧化物,并进行了水滑石焙烧复原实验。借助XRD, FT-IR, TG-DSC, SEM, TEM等手段对所得样品的组成和结构进行了表征。研究了沉淀剂、反应温度等参数对所制备的水滑石结晶度和层状结构完整性的影响。XRD研究表明水热法合成的样品均具有水滑石的典型的层状结构,以尿素为沉淀剂所合成的水滑石结晶度和层状结构完整性好于以强碱为沉淀剂所制备的水滑石。水滑石的焙烧复原实验结果表明,两种沉淀剂所合成的样品都能完全复原,表明本实验所制备的水滑石具有良好的结构记忆效应。与复原前的样品相比,衍射峰强度略有降低。另外,尿素为沉淀剂的复原样品特征峰峰形较尖锐,表明与强碱作沉淀剂相比,尿素作沉淀剂结构重构后所得样品结晶度好,层状结构更完整。为了研究水滑石材料的电化学性能,本文采用循环伏安、交流阻抗测试手段考察了水滑石修饰电极在NaOH电解液中的电化学行为。研究表明,以尿素为沉淀剂所制备的Ni/Al水滑石结构记忆后的电化学活性最高,Co/Al水滑石修饰电极在NaOH溶液中也表现出好的导电性能。水滑石修饰电极在NaOH溶液中的反应是半无限扩散控制的电极反应,电极反应受OH-离子的扩散控制。实验结果表明,对于镍铝水滑石,其结构记忆效应明显影响其电化学性能。本论文采用Friedman和Ozawa-Flynn-Wall两种动力学分析方法,较为全面的对合成的镍铝水滑石、重构镍铝水滑石进行动力学模拟,得到了较好的模拟效果,并提出了较为合理的镍铝水滑石的结构塌陷机理及重构机理。