钢铁厂副产物氧化铁粉制备高性能软磁材料特性研究

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本文采用XRD、XRF、SEM等分析方法,对不同批次的酸洗氧化铁粉进行了分析,讨论了不同杂质元素的影响规律,并进一步分析了不同方法的杂质处理,测得了不同杂质元素下的磁性能,讨论了杂质元素对磁性能的影响规律。研究结果表明,钢铁厂氧化铁粉的主要成分为Fe2O3,相结构为α-Fe2O3,含量为97.80%98.77 wt%,粒度分布的平均粒径D50为0.02μm0.35μm,粒度较细,粉末的粒径整体偏细小,大多数呈球形或类球形,且分散较为均匀,各样品的粉末粒度较细小,约在200nm500nm之间,氧化铁粉的松装密度偏低,平均含水率为0.6%。氧化铁粉中主要杂质元素有硫酸盐(SO3-)、二氧化硅(SiO2)、五氧化二磷(P2O5)和ClO2,其中硫酸盐(SO3-)含量平均值为0.06wt.%,采用双碱法对氧化铁粉进行除硫处理,经过双碱法除硫降钙处理后的S杂质含量从原始氧化铁粉平均值0.11%降低到了0.03%,S的含量已经符合铁氧体用氧化铁含量的国家标准一级品YHT1对S的含量要求(不大于0.05%);且CaO的含量从原始平均值0.08%降低到0.03%,CaO的含量已经符合铁氧体用氧化铁含量的国家标准YHT4对CaO的含量要求(不大于0.04%);二氧化硅(SiO2)含量平均值为0.19%,未达到国标要求,超出国标要求含量的20倍,采用碱洗法对氧化铁粉末中的硅元素进行脱硅处理,提纯后SiO2含量从0.19%降低到0.008%,优化了接近24倍,而且已经符合国家标准的一级品YHT1标准要求;五氧化二磷(P2O5)含量平均值为0.42%,未达到国标要求,超出国标要求含量的80倍,采用焙烧-酸浸法除磷处理后的P杂质含量从原始氧化铁粉平均值0.75%降低到了0.002%,平均优化了375倍,P的含量符合铁氧体用氧化铁含量的国家标准一级品YHT1(不大于0.005%);Cl O2含量平均值为1.14%,未达到国标要求,是国标要求含量的10倍,采用水洗法对氧化铁粉进行除氯处理,在经过水洗除氯处理后的Cl杂质含量从原始氧化铁粉平均值1.52%降低到了0.04%,平均优化了38倍,Cl的含量已经符合铁氧体用氧化铁含量的国家标准GB/T24244-20095《铁氧体用氧化铁》一级品YHT1(不大于0.1%)。以钢铁厂提供的氧化铁原始粉末经过除硅除氯处理后再经过其他杂质元素提纯后的样品为铁源,添加锰锌组元后得到的锰锌铁氧体的磁性能最大,优于未提纯和未经过除硅除氯处理的样品制备的磁性能。当添加锰锌组元后烧结温度为1450℃,采用0.06 MPa的氧分压进行平衡气氛烧结,烧结样品的软磁性能最佳,起始磁导率μi为3426,饱和磁感应强度Bs为525.8mT,矫顽力Hc为13.87A/m。与日本TDK公司的型号为PC40、PC44铁氧体的磁性能相当,与高档PC50功率铁氧体的磁性能也接近。
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