基于电阻测量的高通量实验方法开发与应用

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材料科学的进步关乎人类文明进程和人类福祉,层出不穷的新材料不断地改变这个世界,也同时改变我们的生活方式。然而受限于材料的复杂性和计算机性能的限制,材料研究目前依然主要依靠耗时费力的试错性的实验来完成,这使得材料的进步远远不能满足人们的需求。组合材料科学的出现和发展为材料研究提供了一条“捷径”。利用高通量制备和表征测试技术,从前需要花费数个月的时间才能够完成的实验只需要几天即可完成,大幅度提高材料的研发效率,降低了实验成本。本课题受组合材料思想启发,开发出一系列基于电阻测量的高通量实验方法并将其应用于复杂材料体系的研究中。首先开发出高通量扫描四探针电阻测试系统,该系统可以在无人值守的情况下几个小时内完成上千个样品点的电阻测试并自动描绘二维电阻分布图。该系统首先应用于潜在的金属玻璃的筛选。根据合金的结晶态和非晶态电阻率的巨大差异,结合自动X射线衍射技术,成功地使用电阻测试方法在众多样品中筛选出呈非晶态的样品。这一方法的有效性在AlCuV、PdSiW、NiNbV三个材料体系的四个不同成分区间的样品库研究中得到确认。这种方法可以对未知材料体系的玻璃形成能力进行初步筛选,避免时间浪费在已经结晶的样品区域。将高通量扫描四探针电阻测试技术与高真空热处理技术相结合,发现合金结晶后与结晶前电阻之比与其玻璃形成能力之间具有明显地相关关系。这一相关关系在CuZr、CuZrAl、NiZr等多个不同的材料体系的研究中得到证实,可望成为衡量玻璃形成能力的有效判据。这一新的判据完全基于电阻测量,与现有基于量热方法的判据(如约化玻璃转变温度)相比,这一判据可以轻松实现高通量快速测试,从而使快速筛选玻璃形成能力好的合金成为可能。设计了一种变温电阻传感器阵列,该传感器可以在室温至1500K范围内测量薄膜材料的电阻随温度变化关系。传感器经过反复优化,其温度均一性在1200 K高温下仍优于1%。优异的温度均一性使其具有非常高的灵敏度,这一优势是探测微弱结构转变的关键。在使用变温电阻传感器研究PdSiCu合金的非晶-结晶转变的过程中,成功观测到结构弛豫、玻璃转变、结晶等过程。同时,结晶前后电阻比例与其玻璃形成能力之间的相关关系在PdSiCu合金体系中再次得到证实。对化合物半导体合成过程中前体的成分比例对最终形成的化合物薄膜的成分、物相、薄膜形貌等因素的影响进行了研究,发现在优选的成分区域内合成的薄膜具有单一的物相和平整、致密的柱状晶粒。变温电阻传感器在复杂化合物体系的成分和热处理工艺的筛选方面具有明显优势,因此这一研究为变温电阻传感器的应用拓展提供了案例。
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