分离富集对大多数痕量分析来说是必不可少的步骤，是改善原子吸收分析检出限的有效方法。然而传统的基础操作具有繁琐费事、效率低、与快速的原子吸收分析不匹配、常需在超纯环境中操作等缺点。流动注射与原子吸收联用（FI-AAS）能够消除以上手工和间歇式分离富集的通病，同时扩展了原子吸收光谱法在痕量分析领域中的应用范围，充分发挥了原子吸收选择性、重现性好的优点。因此，在查阅和总结大量文献的基础上，我们将新的流动注射仪和已有的经验和成果相结合，研究了流动注射与原子吸收光谱联用在线分离富集并测定样品中痕量金属元素的方法。在我们循序渐进的研究过程中，以编结反应器为分离富集装置，采用连续流动注射法、空气注入法和多步吸附法，应用氢氧化物沉淀吸着-溶解、磷酸和磷酸盐沉淀吸着-溶解、APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）螯合物固相萃取、双硫碂螯合物固相萃取、DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）螯合物固相萃取等化学体系，研究了FI-KR-FAAS系统对溶液中Pb²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Fe³⁺等多种金属离子的预分离富集作用。通过充分的条件实验，确定在酸性试液中，以磷酸二氢钾为沉淀剂对Pb²⁺和DDTC为螯合剂对Cu²⁺的体系，分离富集效果最好，增敏系数分别达到21.0和22.0。样品流速为4.4ml·min^-1的条件下，经90s预富集，对铅和铜的检测限分别为20.3和6.5μg·L^-1。对铅和铜含量分别为0.50和0.20mg·L^-1的溶液平行测定11次的相对标准偏差分别为3.6％和2.7％。此法用于化妆品粉饼、珍珠粉及血样中痕量铅和铜的测定，获得了较满意的结果，达到了简便、有效、环保地进行样品中重金属元素检测的研究目的。本文在总结实验结果的基础上还讨论了建立FI-AAS分离富集方法的过程，尝试探讨了KR的吸着富集机理，总结了研究中得到的经验，并提出了一些建议。