近年来,氧化硅纳米材料成为纳米材料中的研究热点和重点。氧化硅纳米材料在各个领域都有着广泛的应用,例如医学、催化、国防军事等。制备更小、分散性更好及特殊形貌的氧化硅纳米材料吸引着广泛的研究兴趣。制备氧化硅纳米材料的研究,主要分干法和湿法两大类。这些方法中,溶胶凝胶法的优点是可以制备纯度高的产物,但产物粒径较大;气相法制备的氧化硅纳米材料分散性好、纯度高、表面羟基少,缺点是成本高、技术复杂、能量消耗大、不适宜大量生产。现有文献中提到的所制备的氧化硅纳米颗粒的粒径最小可达到5 nm,由化学沉淀法制备得到。粒径尺寸达到10 nm以下的氧化硅纳米材料具有更好的生物兼容性。但一般涉及复杂的制备过程,条件要求高。本论文所述的氧化硅制备方法简单,产品纯度高,产量大,反应所需的原材料价格低廉,适合大量生产。主要研究结果如下:(1)以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以油酸为溶剂,分别与甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇在不同条件下进行反应,生成氧化硅粉体。通过XRD,TEM等技术对所制备的样品进行表征,所得到的样品主要为由球形纳米氧化硅团聚而成的链状结构。当前驱物为乙醇,反应时间为24 h时,所得到的样品为尺寸均一的纳米球状氧化硅,且分散性极好,没有团聚,粒径在500 nm左右。(2)研究发现,所用醇的种类及反应时间的不同均会影响所得到的氧化硅纳/微米球体的粒径。当以用异丙醇提供羟基时,所制备的氧化硅粉体的粒径最小,在20 nm~40 nm之间。以甲醇为前驱物时,所制备的氧化硅粉体的粒径最大,在0.5μm~1.5μm之间。(3)在不改变前驱物的条件下,研究发现,反应时间对样品的形貌也有影响。随着反应时间的增加,所得到的样品粒径呈现出先增大后减小的趋势。当前驱物为甲醇时,反应时间为24 h所得到的样品粒径最大,约为1.5μm;当前驱物为异丙醇时,反应时间为48 h所得到的样品粒径最大,约为40 nm。这是由于在反应时间较短时,由醇提供羟基。随着反应时间增加,醇与TEOS发生反应,样品粒径逐渐增加。当醇被大量消耗后,随着反应时间进一步增加,以溶剂油酸与产物发生的反应为主,所以样品粒径减小。(4)为研究表面活性剂的作用,进行了同等条件下加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的对比试验。实验结果表明,该种表面活性剂可以使所得到的氧化硅表面更平滑。在以无水乙醇为前驱物,反应时间为24 h的对比实验中,得到的样品为由纳米氧化硅球体团聚而成的纳米链状结构。(5)四氯化硅(Si Cl4)是有机硅工业中常见的有毒废料。本论文以Si Cl4为硅源,制备无毒的氧化硅纳米材料。分别用不同醇(乙醇、正丙醇、异丙醇)作为前驱物,并改变反应时间,对不同醇以及反应时间对样品形貌的作用进行研究。以Si Cl4为硅源所制备的样品粒径较大,在200 nm~2μm之间。随着醇的改变,样品粒径也随之变化,其中以用异丙醇提供羟基时样品粒径最小,约为200 nm,以乙醇为前驱物样品粒径最大,可达到2μm。其形貌也明显区别于以TEOS为硅源的样品,当前驱物为异丙醇时,所得到的样品为纳米链状结构,当前驱物为正丙醇时,样品尺寸明显增加,为纳米氧化硅球体。当前驱物为乙醇,反应时间为24 h时,样品为纳米片状氧化硅团聚而成的中空纳米球体。当反应时间增加后,样品为实心球体,且团聚现象严重。