河鲀鱼（Fugu）又名气泡鱼,以其味道鲜美而深受消费者的青睐,与鲥鱼、刀鲚并称为“长江三鲜”。而其体内的河鲀毒素是一种毒性很强、相对分子质量最小的非蛋白毒素,让人垂涎三尺却望而生畏。近年来,随着我国河鲀养殖产业的迅速发展,建立一种快速有效对河鲀毒素（Teterodotoxin,TTX）的检测方法是保障河鲀鱼安全食用的技术支撑。本文对构成河鲀鲜美的挥发性风味物质进行了分析研究,随后第一次用活体检测的方法来检测河鲀毒素,为研究TTX在河鲀体内的产生与富集提供了新的思路。对揭开河鲀鱼美味的奥秘、河鲀鱼加工利用都具有重要的意义,也为研究TTX在河鲀体内的产生与富集提供了新的思路。本文以三种养殖东方鲀:暗纹东方鲀（Takifugu obscures）、菊黄东方鲀（Takifugu flavidus）和红鳍东方鲀（Takifugu rubripes）为研究对象,通过比较微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法（MAE-SAFE）和加速溶剂萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法（ASE-SAFE）对养殖东方鲀挥发性成分的提取效果,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）和全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC质谱相色谱性成分的提取对挥发性成分进行定性和内标定量分析对挥发性成分进行鉴定分析。从而建立一种快速、准确、简单的挥发性成分提取方法,为养殖东方鲀的挥发性成分研究奠定基础,旨在为探究河鲀鱼美味奥秘及改善河鲀鱼肉品质等方面提供有参考意义的基础理论数据。之后又建立了在活体暗纹东方鲀中快速检测河鲀毒素的方法,本文使用自制的固相微萃取（Solid-phase Miroextraction,SPME）探针萃取河鲀活体中的河鲀毒素并结合LC-MS/MS,以期建立一种能够跟踪TTX在河鲀体内富集变化的样品前处理方法。本研究的主要内容和结果如下:（1）比较MAE-SAFE和加速溶剂萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法（ASE-SAFE）对菊黄东方鲀的挥发性物质的提取效果,从而选取效果较好的方法应用于三种熟制东方鲀的挥发性风味物质的检测与比较。MAE-SAFE法结合GC-MS检测到42种物质,其中7种化合物为水产品中的特征性气味物质。ASE-SAFE法结合GC-MS共检测到33种物质,其中水产品中的特征性气味物质仅为2种。故选用MAE-SAFE法（二氯甲烷为萃取剂）结合气相色谱质谱（GC-MS）与全二维气相色谱/飞行时间质谱（GC质谱谱谱取剂）结合气分析手段,对暗纹、菊黄和红鳍3种河鲀鱼肉中挥发性物质的组成和相对含量进行定性、定量分析。试验结果表明:从3种河鲀鱼肉中共检测出215种挥发性物质,较之前的研究多了一倍,暗纹东方鲀110种、菊黄东方鲀108种和红鳍东方鲀89种。其中,菊黄东方鲀独有的挥发性物质有30种,暗纹东方鲀25种,红鳍东方鲀13种。（2）为了研究河鲀熟制前后挥发性风味物质的效果,常温溶剂萃取法结合GC-MS分析鉴定表明:生河鲀和熟制河鲀中分别鉴定出42种和61种挥发性物质,主要有醇、醛、酮、烃、酯、酸、芳香族、含氮化合物、酚类等物质,其中只有13种物质在两种样品中均有检出,熟制后河鲀鱼的挥发性风味物质种类和含量发生了明显的变化;生河鲀中醛类含量最高,其中苯甲醛和1-辛烯-3-醇含量分别高达68.15%和9.22%;熟制河鲀中醇类和酸类含量较高,其中2,3-丁二醇和（2R,3R）-（-）-2,3-丁二醇含量高达22.80%和19.84%。（3）本建立了基于活体固相微萃取与高效液相串联质谱联用的快速检测方法。筛选出最优实验条件:萃取时间45min,萃取温度30℃,转速500rmp,甲醇45min,在加标水样中对比了自制探针PS@PDA-GA与商用PDMS和PA萃取效果,PS@PDA-GA分别比商用PDMS和PA萃取头的萃取效果高出120倍和20倍。使用自制探针萃取加标鱼肉,结果重现性好（单针和多针重现性分别为12.1%和7.9%）、线性范围款(1-1000 ng·g^-1,R2=0.9951)、灵敏度(LOD=12.3ng·g^-1)。结果令人满意,可用于接下来的活体实验,尤其是本实验建立的方法的LOD值比中华人民共和国标准法（GB/T 23217-2008）LOD=50 ng·g^-1更低。随后,本方法成功的应用于活体检测活鱼背部肌肉中的TTX,三组河鲀的TTX平均浓度分别为31.2 ng·g^-1,50.8 ng·g^-1和98.3 ng·g^-1,说明了河鲀中的TTX浓度与饲养剂量呈正相关,,阐明了本实验所建立的方法适用于TTX在河鲀中的活体检测。