【摘 要】
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该文在综述国内外环己烷氧化产物,特别是己二酸(AA)、戊二酸(GA)、丁二酸(SA)等三酸分离、分析方法研究现状及进展的基础上,系统地研究了溶剂、紫外检测波长、流动相组成、pH
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该文在综述国内外环己烷氧化产物,特别是己二酸(AA)、戊二酸(GA)、丁二酸(SA)等三酸分离、分析方法研究现状及进展的基础上,系统地研究了溶剂、紫外检测波长、流动相组成、pH值、流速等因素对HPLC分离三酸的影响,找到了合适的色谱分离条件为:Microsorb-MV C18 250 ×4.6mm色谱柱,柱温为室温,水/甲醇(10~30﹪)/ KH<,2>pO<,4>(5mmoI/L几)为流动相(用25﹪的H<,3>PO<,4>水溶液调节其pH值至3~4左右),流速为1.0mL/min,紫外检测彼长为212nm,进样量为5μL.在上述色谱分离条件下,重点研究了三酸标样和环己烷氧化产物中己二酸的分析方法,研究结果表明:三酸标样的分高度R>1.5,相对标准偏差RSD≤1.5﹪,线性范围分别为0~5.0mg/mL(AA)、0~3.0mg/mL(GA)、0~2.mg/mL(SA),最低检出限分别为0.025mg/mL(AA)、0.015mg/mL(GA)、0.008mg/mL(SA);环己烷氧化产物中己二酸的分离度R≥1.0,相对标准偏差RSD为3.6﹪,加标回收率平均为102.5﹪.上述结果表明:所建立的分析三酸标样及环己烷氧化产物中己二酸的新方法,在准确度及精密度上都是可靠的.
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