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真菌毒素具有致畸、致癌、致突变等毒性作用,并且食品在供应链流程中很容易因为保存条件不当而引起真菌毒素的污染。为保证食品安全,真菌毒素污染的监测十分重要,已有多种检测技术被用于真菌毒素检测当中。QuEChERS技术具有快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)、安全(safe)的特点,其吸附剂能有效吸附杂质,经净化提取后能获得较纯净的目标分析物,近年来被广泛运用于真菌毒素检测领域。本课题采用QuEChERS前处理技术,结合高效液相色谱-质谱联用,建立食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A、B、C的灵敏度高、重现性好、适合大批量样品筛查的快速检测方法。主要研究内容如下:1、选择葡萄酒作为基质,赭曲霉毒素A、B和C作为目标检测物,对QuEChERS净化条件和液相-质谱串联检测条件进行优化。最后,葡萄酒样品采用乙腈-冰乙酸(90:10,V/V)进行酸化稀释,离心后取上清液经C18+SiO2+MgSO4净化剂组合净化过滤,待测样液在液相色谱C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱梯度洗脱分离后,分别采用荧光检测器和串联质谱电喷雾技术,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对葡萄酒中OTA、OTB和OTC三种赭曲霉毒素的定性和定量分析。方法最低定量限(LOQ)均为2.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.01%7.52%(n=6)。2、选择谷物及其制品、烘焙食品、花生及其制品作为食品基质,黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C作为目标检测物,对QuEChERS净化条件和液相-质谱串联检测条件进行优化。最后,样品用10%甲酸-乙腈作为提取剂,1.2 g MgSO4+0.25g C18+0.4 g PSA+0.25 g Al-N作为净化剂,待测样液在液相色谱柱(Agilent Poroshell 120-EC-C18柱)梯度洗脱分离,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对食品中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、OTB和OTC七种真菌毒素的定性和定量分析。方法最低定量限(LOQ)为0.252.0μg/kg,平均回收率为53.77%119.05%,相对标准偏差(RSD)为2.04%12.19%(n=6)。3、为给不同食品基质选择更适宜的前处理方法,用不同的前处理方法对五种食品基质进行净化处理,并用高效液相色谱-质谱串联方法(LC-MS/MS)检测,分析对比该7种真菌毒素分别经过2建立的QuEChERS净化法和Bond Elut Enhanced Matrix Removal-Lipid(EMR-Lipid)处理后的回收率、净化效果、检测成本,以此选择适合大批量样品筛查的前处理方法。结果表明,EMR-Lipid前处理方法在油脂富集食品基质中的真菌毒素回收率和净化效果优于常规的QuEChERS净化方法,更适合处理净化难度较大的富油食品基质;在综合考虑检测成本与检测效率时,可选择常规的QuEChERS净化方法对大批量样品进行筛查。