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氟硅聚合物具有优异的物理机械性能、耐油性及耐化学介质性,使用温度范围较宽,但一般不超过250℃,限制了氟硅聚合物作为密封剂、胶黏剂等在高温领域的应用,可向聚合物主链中引入耐热基团来提高氟硅聚合物的耐高温性能。碳硼烷由于特殊的笼状结构,具有优异的耐高温性能,被应用于耐高温聚合物的制备。本文采用多种聚合方法,制备了不同侧基的碳硼烷-硅氧烷及碳硼烷-氟硅聚合物。主要工作如下：1.以m-碳硼烷为原料,合成了四种侧基分别为二甲基、甲基三氟丙基、甲基乙烯基和甲基苯基的m-碳硼烷二硅醇,并通过IR、1HNMR、 DSC等表征手段证实了这四种碳硼烷二硅醇的成功合成。2.以双(二甲氨基)二甲基硅烷和异氰酸苯酯以原料,在无水无氧、高纯氩气保护下,以无水乙醚为溶剂,在-10℃下合成了双(N,N-二甲氨基-N’-苯基脲基)二甲基硅烷；以四氢吡咯、二氯硅烷及异氰酸苯酯为原料,在无水无氧、高纯氩气保护下,合成了侧基分别为甲基和三氟丙基的双(N-吡咯烷基-N’-苯基脲基)二烷基硅烷,并通过IR、1HNMR证实了这三种双脲基硅烷的成功合成。3.通过浓H2SO4催化D3F和D4进行阳离子开环聚合,合成了氟硅均聚物P1和氟硅共聚物P2,研究了反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对氟硅均聚物的分子量及其分布的影响,并通过IR、1HNMR证实了这两种聚合物的成功合成。4.以m-碳硼烷、m-碳硼烷二硅醇、双氨基硅烷和双脲基硅烷为原料,分别采用水解法、高温缩聚法、低温缩聚法合成了侧基含有甲基、三氟丙基、乙烯基、苯基的主链型碳硼烷-硅氧烷聚合物P3-P14,通过IR、1H NMR、GPC等表征手段证实了这几种聚合物的成功合成。与高温缩聚法相比,低温缩聚法有利于生成更高分子量的碳硼烷-硅氧烷聚合物。5.对碳硼烷-硅氧烷及碳硼烷-氟硅聚合物在N2中的热失重性能进行了研究。结果表明,在硅氧烷聚合物主链中引入碳硼烷基团,可以显著提高聚合物的热稳定性,初始分解温度提高,残炭率增加；聚合物主链中硅氧链节数越多,碳硼烷对主链中Si-O键的屏蔽作用越弱,初始分解温度降低；侧基种类影响碳硼烷-硅氧烷聚合物的热失重性能,与侧基全为甲基相比,引入乙烯基和苯基能显著提高聚合物的耐热性,初始分解温度和残炭率大幅提高。三氟丙基含量的增加导致聚合物的耐热性能下降,残炭率降低。6.分别对碳硼烷-氟硅聚合物P5和碳硼烷-有机硅聚合物P7在氮气和空气中的热失重进行了分析。空气中聚合物的初始分解温度低于在氮气中的初始分解温度,侧基断裂与氧化形成Si-O-Si交联结构相互影响,导致热失重速率发生变化；高温时碳硼烷结构破坏,在O2作用下形成B-O键,不再进一步降解,导致了热失重曲线的增重现象。