LZAS微晶玻璃连接多孔Si3N4/致密Si3N4陶瓷的工艺及机理研究

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军事领域中,导弹作为重要的分支,在国防事业中扮演重要角色,而导弹天线罩对保护导航天线,提高导弹可靠性及瞄准精确性有着重要作用。由于致密Si3N4具有优异的耐高温,抗雨蚀,高硬高强的特点,可以作为天线罩雨蚀头材料;而多孔Si3N4不仅质量轻,密度小,还具有低的介电损耗,良好的透波性能,优异的耐高温性能等一系列特点,适合作为导弹天线罩罩体材料。若将两者可靠结合,则有望得到性能优异的导弹天线罩罩体。本课题采用热膨胀系数与母材接近的微晶玻璃体系对两种Si3N4陶瓷进行连接,研究了焊料配比,焊接工艺与接头微观组织及剪切强度的关系,并揭示了连接机理。本文主要利用一种Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2-B2O3(LZAS(B))焊料以及三种不同Li2O含量的Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS1/LZAS2/LZAS3)焊料对多孔氮化硅/致密氮化硅陶瓷进行连接。通过玻璃热膨胀系数测试,发现玻璃整体的热膨胀系数可以在0.6×10-67.0×10-6/°C的范围内变化,与两种Si3N4母材较为接近,以此减小接头内部残余应力。对LZAS(B)焊料的研究发现,含B2O3的焊料会导致连接接头内部存在大量气孔,不利于连接。另外,致密氮化硅母材预氧化可提高与玻璃焊料的润湿性。研究了LZAS对致密以及多孔氮化硅的润湿性,结果表明随着Li2O从7.5wt.%减少到2.5wt.%,焊料的熔点逐渐提高,并且焊料对于致密氮化硅的润湿性先减小后增大,最终润湿角分别为25°、40°、26°;对于多孔氮化硅的润湿性逐渐降低,最终润湿角分别为50°、62°、91°。采用不同Li2O含量的LZAS焊料时,发现Li2O具有降低微晶玻璃熔点、提高熔融玻璃流动性、强化与多孔Si3N4交互作用、改变焊缝组织等作用。利用LZAS焊料对多孔氮化硅/致密氮化硅进行连接,结果表明,接头内部有Li及Zn元素的挥发,焊后得到的接头主要有两种组织结构形式:纯玻璃或锂辉石加残余玻璃相。发现大多数接头中多孔Si3N4陶瓷一侧存在两层浸渗层,最终形成的接头结构为两种:(1)致密Si3N4/Glass/浸渗层I/浸渗层II/多孔Si3N4;(2)致密Si3N4/Glass+LiAl(SiO32/浸渗层I/浸渗层II/多孔Si3N4。对不同成分的焊料进行连接工艺探索,发现对于LZAS1焊料,在1370°C保温10min的接头剪切强度最高,为28.7MPa,接头组织结构为致密Si3N4/Glass+LiAl(SiO32/浸渗层I/浸渗层II/多孔Si3N4;对于LZAS2焊料,在1400°C保温10min的剪切强度最高,为51.8MPa,接头组织结构为致密Si3N4/Glass/浸渗层I/浸渗层II/多孔Si3N4;对于LZAS3焊料,在1460°C保温10min的接头剪切强度最高,为33.1MPa,接头组织结构为致密Si3N4/Glass/浸渗层I/浸渗层II/多孔Si3N4。对于LZAS2焊料进行了高温剪切及高温热震试验,最终得出,采用LZAS2焊料连接的剪切试样在850°C下圧剪强度为53.7MPa,并且可以抵抗4次热震而不失效,具有较好的高温力学性能。
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