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碱熔盐法钛白清洁生产新工艺克服了传统硫酸法和氯化法制备钛白过程中的污染和对原料要求苛刻的问题,以钛渣为原料,以氢氧化钠熔盐为反应介质,从生产源头上消除环境污染,实现钛资源的高效-清洁-综合利用。本文实验原料为熔分钛渣,是由钒钛磁铁矿经转底炉煤基直接还原-电炉熔分技术得到的熔分渣,二氧化钛含量仅为45%,利用碱熔盐法钛白生产技术实现熔分渣中的钛回收利用,是对钒钛磁铁矿钛资源综合利用的重大突破。主要研究内容和成果如下:
(1)采用预处理的方法,解决熔分渣熔盐反应的结块问题,将原料和NaOH低温低碱渣比下进行预反应和水洗,破坏原料的矿相结构和降低杂质含量;通过XRD、红外、能谱、BET等手段对预处理过程中硅元素的走向和赋存状态改变;确定预处理工艺条件。
(2)对NaOH熔盐反应进行热力学分析;通过单因素实验考察反应温度、反应时间、碱渣质量比及钛渣粒径对钛转化率的影响,结果表明,在优化的分解条件下钛转化率能达到98%以上;研究熔盐反应过程中的宏观动力学,表明分解过程属于为反应收缩核模型,过程速度收界面化学反应控制,其表观活化能为77.45kJ/mol;对熔盐产物进行XRD表征,分析产物中Na2TiO3随着碱渣比、温度、时间等变化时其晶型的变化。
(3)改进洗涤工艺;研究洗涤工艺中杂质的浸出率;研究酸溶过程中初始酸浓度、固液比等因素对钛液浓度和F值的影响,得到钛液浓度180g/L,F值=1.85,成功水解得到粒度合格的偏钛酸,经煅烧得到白度为96、纯度为98%的二氧化钛初品;详细研究了杂质离子对钛液水解制备偏钛酸粒度的影响,结果表明:适量的添加Mg2+、Al3+离子有助于抑制偏钛酸颗粒的长大,降低偏钛酸粒度。