纳米三氧化二铋（Bi₂O₃）是一种新型的无机功能半导体材料,性能十分优异,尤其是在光催化降解废水领域具有巨大潜能。因而,对纳米Bi₂O₃合成方法的研究及如何提高其光降解能力,已成为备受关注的焦点之一。本文以Bi（NO₃）₃·5H₂O和（NH₄）₂CO₃为原料,采用并流碳酸铵沉淀法合成了纳米Bi₂O₃,确定了最佳合成工艺;并进一步对其进行了Ni掺杂改性。利用XRD、BET、SEM、TG-DTA以及TEM等分析测试方法对所合成的Bi₂O₃光催化材料进行了表征。分别以酸性红26（AR 26）、孔雀石绿（MG）溶液为模拟染料废水,探究了纳米Bi₂O₃光催化性能。研究内容和结果如下:通过对原料液浓度、反应温度、反应pH及煅烧温度等因素的研究,确定了采用并流碳酸铵沉淀法制备纳米Bi₂O₃的最佳工艺条件。当Bi（NO₃）₃浓度为0.75 mol/L,沉淀剂（NH₄）₂CO₃浓度为2.00 mol/L,在反应温度为40℃、体系pH为7.5的条件下进行沉淀反应,最后于400℃下焙烧1.5 h,可制得粒径为28 nm、比表面积为48.16 m²/g的片状纳米Bi₂O₃。分别以AR 26、MG溶液为模拟染料废水,研究了不同环境因素对纳米Bi₂O₃光催化活性的影响。当初始pH分别为6、8,浓度均为10 mg/L的AR 26和MG溶液,纳米Bi₂O₃加入量0.6 g/L,在30 W紫外灯下方15 cm处进行光降解反应50 min,AR 26与MG降解率分别为60.2%、81.3%。光催化剂Bi₂O₃在重复利用5次后,AR 26与MG的降解率分别降低至56.2%、77.7%,降幅均小于5%,具有良好的潜在工业应用前景。采用并流碳酸铵沉淀法制备Ni/Bi₂O₃复合物,着重探究Ni的引入对Bi₂O₃的晶体结构、表面形貌及其光降解能力等的影响。掺杂Ni可以有效抑制Bi₂O₃微晶的生长,增大其比表面积。Ni的掺杂量不高于5%,并不会改变Bi₂O₃的本征晶体结构,仍可获得单斜相结构产物。当Ni掺杂量为3%时,能够得到自组装球状Bi₂O₃微晶。当初始pH分别为6、8,浓度均为10 mg/L的AR 26和MG溶液,光催化剂Ni/Bi₂O₃加入量0.3 g/L,在30 W紫外灯下方15 cm处进行光降解反应50 min,AR 26与MG降解率分别高达90.3%、100%。Ni的掺杂能够有效地捕捉Bi₂O₃的光激发e^-与h⁺,大幅降低e^-/h⁺的复合概率,可显著提高光催化剂的活性。