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Nb-Ti-Si基超高温合金具有低密度、高熔点、良好的高温强度和抗蠕变性能等一系列优点,因而在航空航天等领域呈现出重要的应用前景。然而,由于Nb-Ti-Si基超高温合金的熔点很高,采用传统熔炼工艺制备该合金时能耗较大,并且极易产生成分不均匀及污染,因而需要在超高真空下多次重熔才能获得成分相对均匀、纯净的合金,这导致合金的制备成本高、周期长,严重阻碍了该系列合金的实际应用。采用机械合金化的方法制备高质量粉末,然后对其热压烧结成形,可望制备出组织均匀及综合性能优良的Nb-Ti-Si基超高温合金。制备高质量的Nb-Ti-Si基超高温合金粉末是后续热压烧结的前提,然而到目前为止尚缺乏机械合金化工艺对Nb-Ti-Si基超高温合金粉末内部组织、成分变化及杂质含量等影响规律的系统研究。此外,有关热压烧结工艺对Nb-Ti-Si基超高温合金组织、相形成及其力学、高温抗氧化性能影响也有待深入研究。有鉴于此,本文以配料成分为Nb-（20,22）Ti-15Si-5Cr-3Hf-3Al（at.%）的Nb-Ti-Si基超高温合金为研究对象,以机械合金化及热压烧结为材料制备方法,系统研究了机械合金化工艺对合金粉末形貌、尺寸、相组成、微观组织以及杂质含量等的影响。研究了热压烧结工艺对合金组织、致密度以及力学和抗氧化性能的影响。主要结论如下:在不同球磨机转速（300,400,500 rpm）下,随着球磨时间的增加,Nb,Ti等韧性颗粒先发生塑性变形成而为片状,而Si等脆性颗粒则发生破碎成为细小颗粒;之后这些颗粒发生冷焊团聚形成大颗粒;继续球磨,这些团聚颗粒细化并变得尺寸均一,颗粒形貌则逐渐变为球状。粉末颗粒尺寸都经历了先增大后减小的过程。球磨机转速越高,粉末颗粒细化速度越快。在300 rpm下即使球磨70 h后粉末颗粒仍粗大且尺寸分布不均匀,而在400 rpm下球磨20 h后颗粒细小均匀且为球状,当球磨机转速提高到500 rpm时,在球磨相同时间后,粉末颗粒更加细小。在不同球磨机转速（300,400,500 rpm）下球磨时,粉末颗粒内部均先形成层片状微观组织。在300 rpm下,随球磨时间延长,颗粒内部的层片状组织始终存在。而当转速提高到400 rpm时,球磨40 h后则层片状组织消失,颗粒内部呈现为单一均匀组织。继续升高球磨机转速至500 rpm时,球磨20 h后层片状组织则完全消失。球磨时合金化元素Ti,Cr,Si等溶解到Nb晶格中形成Nb基固溶体（Nbss）,从而导致Nbss晶格常数减小。随着球磨过程的进行,Nbss晶粒尺寸减小,而微观应变则增大。球磨机转速越高,合金化进程越快。在300 rpm下球磨时,Ti,Cr,Si等单质元素颗粒始终存在。而当球磨机转速提高到400 rpm时,球磨40 h后合金化元素Ti,Cr,Si等已完全溶解到Nb晶格中形成过饱和Nbss。在500 rpm下球磨时,该固溶过程在球磨20 h后即完成,继续球磨至40 h后,粉末则完全非晶化。当球磨机转速达到500 rpm时,所制备出的粉末颗粒中杂质含量明显升高,因此较适宜的球磨机转速为400 rpm。由元素粉末配比而成的Nb-Ti-Si基超高温合金粉末中,由于塑性成分较多,在球磨过程中必须添加过程控制剂。添加甲醇与乙醇时,在球磨过程中容易产生杂质HfC。由于正己烷具有较高挥发性,其作为过程控制剂的润滑作用有限,导致球磨时冷焊严重,粉末颗粒粗大。硬脂酸作为一种固态过程控制剂,当添加量过高时会导致过分润滑,造成粉末机械合金化速率较慢;而当添加量过低时则润滑作用不足,冷焊严重,颗粒尺寸粗大,同时易产生杂质HfC。因此,选取硬脂酸作为球磨过程中的控制剂时,其适宜的添加量为1.25 wt.%。采用优化的球磨工艺制备出Nb-Ti-Si基超高温合金粉末,然后在压应力40MPa,温度为1250,1350,1400,1450,1500℃下分别对合金粉末进行热压烧结。所制备出的Nb-Ti-Si基超高温合金均由Nbss,βTiss和γ（Nb,X）5Si3（“X”代表Ti,Cr和Al）组成。在1450℃热压烧结时合金的组织细小且为等轴状;当热压烧结温度低于1450℃时,合金组织中存在着未充分扩散反应的过饱和Nbss;而当热压烧结温度过高时,合金组织又发生粗化。随着热压烧结温度的升高,Nb-Ti-Si基超高温合金组织中βTiss和γ（Nb,X）5Si3的含量逐渐增加,密度不断提高,在1450℃时达到最大,而且具有较高的室温断裂韧性和维氏硬度。在不同温度热压烧结所制备的Nb-Ti-Si基超高温合金在1250℃氧化时,氧化膜均发生脱落。氧化膜存在明显的分层结构,在基体合金中有明显的内氧化区。在1250℃氧化相同时间后,在1450℃热压烧结所制备合金的氧化增重最小。合金中βTiss和O优先反应生成TiO2,氧化膜生长时发生O的内扩散和Nb的外扩散,生成Nb2O5,然后TiO2和Nb2O5进一步反应生成TiNb2O7。氧化膜主要由Nb2O5,TiNb2O7,TiO2及少量无定型硅酸盐组成。从组织、力学性能、抗氧化性能等方面综合考虑,1450℃为制备Nb-Ti-Si基超高温合金的比较适宜的热压烧结温度。