随着环境污染的日益严重，环境部门对环境监测力度不断加大，其中监测设备的高科技化是现代化监测的标志。水质污染是环境污染的一大方面，污水能否达标排放由污水的污染指数决定，其中最重要的指标是污水的COD值。COD是指在一定条件下，水体中有机物或其他还原性物质被强氧化剂氧化所消耗的氧化剂所对应的氧的物质浓度(mg1^-1)。测定过程中有机物或其他还原性物质的氧化程度决定了测定COD结果的准确程度。具有光、电催化活性的金属氧化物在电或光激发下，能产生具有强氧化性的含氧自由基（如羟基自由基）等一类强氧化剂，可将水中污染物完全电催化或光催化降解为水和二氧化碳。利用此原理可望实现对有机污染物的快速、实时监测，为环境污染物的监测提供一种全新的理念和思路。 本论文制备并表征了一些具有光、电催化活性金属氧化物，探讨了金属氧化物的光、电催化氧化有机物的机理，提出了一种利用具有光、电催化活性氧化物对有机物进行光、电催化氧化降解，进而对水体化学需氧量进行测定的新方法。本方法主要是利用这些电极对水体中有机物进行光、电催化氧化，再通过测定反应前后反应体系中反应物（或生成物）浓度的变化，或者光、电催化氧化有机物过程中收集到的信号（如电流）来对水体中有机物的含量进行定量，从而对水体的化学需氧量进行准确地测定。所研究的方法具有灵敏度高、线性范围宽，单样分析时间短、操作简单和环境友好等特点，且与COD标准分析法比对具有好的相关性，能够实现对污水COD的快速检测，为水质分析提供了有效的手段。 第一章 本部分对具有光、电催化性质的金属氧化物材料的发展，它门的光、电催化反应机理和在环境科学中的应用，以及COD测定方法研究现状等四个方面进行了阐述，对当前所研究领域的进展作了详细的概括和综述。 第二章 分别采用循环伏安扫描的方法和激光煅烧结合溶胶-凝胶法制备了F-PbO₂修饰电极和纳米TiO₂膜。利用X-射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）和扫描电子显微镜（SEM）等分析手段对其进行了表征，结果发现：对于PbO₂，