硼碳氮晶体的制备工艺研究

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本文对B-C-N系三元化合物的性能、研究现状进行了总述。针对高温高压合成方法,阐述了触媒的重要作用。以硼酸和三聚氰胺为原料,采用化合热解方法制备出B-C-N前驱物;分别对B-C-N前驱物、前驱物和各类触媒的混合物进行了高温高压实验,研究了温度、时间、压力、触媒对合成产物的影响。并使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线色散谱(EDX)和傅立叶红外光谱(FTIR)等分析手段对试样的相组成、形貌、成分、价键结构等进行了分析。 没有触媒作用时,在5.5GPa、20min条件下,乱层石墨结构的B-C-N前驱物在800~1500℃高温高压处理,随着温度的升高,B-C-N前驱物逐渐由乱层石墨结构转变为结晶良好的六方结构相;在5.5GPa、1200℃、20min对前驱物高温高压实验,得到了晶粒很小的晶粒度为几百纳米的B-C-N化合物和BN、石墨的混合物,其中B-C-N化合物的化学计量比为BC2N和BCN,在5.5GPa、1500℃、20min进行高温高压实验,没有得到B-C-N化合物,而是得到了h-BN晶体和石墨的混合物。 在羰基还原镍粉末触媒的作用下,B-C-N前驱物在5.5GPa、1500~1600℃、15~20min的条件下,进行高温高压实验。得到了六方BC2N晶体、六方BN和石墨的混合物,六方BC2N的晶格常数为a=0.2485nm和c=0.6626nm; 在Mg3B2N4触媒的作用下,在温度为800~1600℃、压力为3~6GPa的条件下进行处理。结果表明,当压力升高到5.5GPa后,在温度为1200℃时,开始有立方B-C-N生成,并且随着压力的升高,六方B-C-N向立方B-C-N转变的温度会降低。
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