苍术化学成分与质量标准研究

来源 :上海中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:liuhu1314518
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
苍术为传统中药,《中国药典》规定中药苍术为菊科植物茅苍术Atractylodeslancea(Thunb.)DC.或北苍术Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎。苍术具有燥湿健脾,祛风湿,明目之功效,临床上主要用于治疗湿困脾胃,胸痞腹涨,食欲不振,呕吐泻泄,风湿痹痛,夜盲等症。近年来,国内外学者对苍术进行了较深入的化学及药理学研究,但其质量标准研究仍比较滞后,现行版《中国药典》仅有其对照药材鉴别,定量标准和指纹图谱等尚属空白,本文首先对北苍术的化学成分进行了系统分离,在此基础上,进行了苍术的质量控制方法研究。 从北苍术(A.chinensis)中分离并鉴定了12个化合物,其中1个新化合物,为(4E,6Z,12E)-Tetradecatriene-8,10-diyne-1,3-diyldiacetate;3个首次从该种植物中分离得到的化合物,分别为乙酰蒲公英萜醇、12-齐墩果烯-3-乙酸乙酯、13(18)-齐墩果烯-3-乙酸乙酯;其它已知化合物分别为苍术素、苍术素醇、(1Z)-苍术素、(1Z)-苍术素醇、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二基二乙酸酯、苍术内酯Ⅲ、β-谷甾醇、胡萝卜苷。 倍半萜类和聚乙烯炔成分是苍术中最主要的两大类活性成分,前者主要的指标性成分为β-桉叶醇,后者则为苍术素。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法,分别建立了苍术的两种不同的定性定量控制方法。两种薄层定性鉴别方法均简捷易行,结果直观,易于比较;10批苍术样品中指标性成分在薄层板上都可检出,但β-桉叶醇的鉴别方法对薄层板的要求较高,普通板上β-桉叶醇的分离效果较差;而苍术素等在普通薄层板上便可以检出,且分离度较好。以β-桉油醇为指标成分,建立了其高效液相色谱含量测定方法,该方法线形关系良好,回归方程的相关系数为0.9999,平均回收率为99.3%,RSD为1.4%,采用该法对收集的10批3个不同种的苍术药材进行测定,结果表明苍术的3种植物均含有该成分,但种与种之间含量不存在明显差异。另外,采用高效液相色谱法建立了同时测定苍术中3种主要的聚乙烯炔类成分(包括苍术素)的方法,3种聚乙烯炔类成分同时得到了较好的分离,理论塔板数>10000,Rs>1.5,回归方程的相关系数为0.9993~0.9999,平均回收率为99.8~99.9%,RSD<3%,采用该法对收集的13批药材进行测定,结果表明3种植物中均含有该3种聚乙烯炔成分,但种间含量存在明显差异,北苍术中3种成分总含量最高,茅苍术为其次,关苍术的总含量最低,以上结果与文献报道基本一致。比较上述两种不同测定方法,后者操作较简易,重复性好,准确度高,且是多成分同时分析,所测成分苍术素在药材中含量也较β-桉叶醇高,该成分仅存在于苍术植物中,专属性较β-桉叶醇强,且2005版药典已将苍术素作为苍术定性鉴别的指标成分,故该方法作为苍术定量标准更为合理。 对苍术样品进行色谱指纹图谱研究。采用薄层色谱法对苍术进行指纹图谱研究,同一薄层板上同时对收集的10批样品进行荧光色谱图像平行分析比较,扫描轮廓图谱结合薄层色谱图像观察信息更加丰富。该法操作简单,可辨认性强,重现性好,从中提取出9个明显的荧光条斑,扫描轮廓图谱上则对应9个峰,将此作为苍术的薄层指纹特征,为苍术鉴别提供依据。采用高效液相色谱法对苍术进行指纹图谱研究,建立了苍术的HPLC色谱指纹图谱,14个聚乙烯炔类成分同时得到了良好的分离,将其作为苍术指纹图谱的共有峰,同时对收集的13批苍术药材进行分析,获取反映药材整体特征的化学数据,对所得到的化学数据分别用直观分析法和相似度计算法进行评价。 聚乙烯炔类化合物在结构上存在较大的不饱和体系,在光照条件下极不稳定,容易发生化学变化而呈现黄棕色。本文对苍术中聚乙烯炔类成分进行了化学稳定性的初步研究,结果表明,苍术中大部分该类成分均较稳定,但主要的几种成分对日光极为敏感,光照条件下即发生变化,通过进一步试验发现,光照条件下,苍术素可向其异构体(1Z)-苍术素转化,而苍术素醇则向其异构体(1Z)-苍术素醇转化,而经过一段时间后,苍术素(或苍术素醇)减少的量则大约等于(1Z)-苍术素(或(1Z)-苍术素醇)增加的量,即两种化合物转化时各自总量基本保持不变,而苍术中另一个主要的聚乙烯炔类成分(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二基二乙酸酯在样品中则比较稳定,但是其对照品溶液光照条件下也易发生变化,转化的产物为其(6Z)-异构体,即(4E,6Z,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二基二乙酸酯,该化合物为一新化合物。 本研究系统地研究了苍术的化学成分,并在此基础上,建立了苍术的定性和定量标准,以及苍术的薄层指纹图谱和高效液相指纹图谱,另外还对苍术中聚乙烯炔类成分的稳定性进行了初步研究,揭示了其内在变化规律,为苍术的质量控制提供了科学的依据,为中药现代化做了有意义的探索。
其他文献
双阳地区构造极为复杂,且有多期聚煤作用。上三叠统大酱缸组聚煤作用主要发生于古生界纬向断拗带之中,聚煤盆地类型以对冲断层谷式为主。下侏罗统太阳岭组聚煤作用是在纬向构造
目的:本学位论文是分别针对艾可清2号胶囊和补肾益智颗粒,两个补肾中药复方制剂进行的质量标准研究。方法:艾可清2号胶囊,是由广州中医药大学热带医学研究所研发,用于HIV/AIDS治疗的复方中药制剂,由附子、淫羊藿、黄芩等药味组成,具有回阳救逆,补脾益肾,活血解毒之功效。根据《药品注册管理办法》及《中国药典》相关原则性和要求,采用TLC鉴别法建立了复方中附子、淫羊藿、黄芩三味药材的定性鉴别方法,并分别
伴随着科学技术的不断发展,我国关于动物的疫苗防治工作也在逐渐的进步之中。通过相关业务人员和广大防疫员努力,我国的动物疫病防治工作也取得了较为显著的成果。当前,羊快疫是
七芯电缆湿接头为大庆油田水平井测井提供服务胜利石油管理局测井公司研制的水平并及困难并测井用七芯电缆湿式接头为大庆油田的第二口水平并一茂平1井的测井提供了服务。先后
该矿床为位于河北省青龙县的脉状热液浸染型大型金矿床,在该地区具有重要的经济价值。 This deposit is a vein-type hydrothermal disseminated large-scale gold deposit l
目的:针对粉末直接压片工艺日益成为片剂生产发展趋势的现状,探究通过与少量低黏度羟丙基甲基纤维素(HPMC)喷雾共处理来解决众多片剂常用填充剂不能满足该工艺要求这一共性问题
紫薇作为一种花期较长的植物,多用于街道、绿化带、庭院等美化与养护,大红紫薇是其中最广为栽种的一种,花色艳丽。本文以柳州市为例,在实践的基础上收集相关数据,并进行相应的分析
雪 上 一 枝 蒿 (Aconiti Brachypodi Radix) 是 毛 莨 科(Ranunculaceae) 乌头属 (Aconitum) 植物短柄乌头 (Aconitum brachypoaum Diels) 的药用块根,其化学成分主要为乌头
动物疫病的防治工作是技术性相对比较强的工作,防治工作者需要非常慎重地对待此项工作。多年来,在我国各级政府的领导下,经过广大业务员与防疫员的努力工作,我国的动物疫病防治工
冬凌草甲素是我国首先从中药冬凌草(Rabdosia rubescens(Hemsl.)S.Y Wuet Hsuen)中分离的抗癌活性成分,具有抑制肿瘤细胞的增殖、抑制癌细胞DNA、RNA和蛋白质的合成、诱导细胞