3,4-二甲氧基苯丙酮合成与清洁生产研究

来源 :齐鲁工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhao330300096
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本研究介绍了化工行业的现状,尤其是精细化工品行业,综述了医药中间体的发展历程,对医药中间体中具有应用潜力的3,4-二甲氧基苯丙酮的合成方法进行了总结,对目前工业生产中3,4-二甲氧基苯丙酮的主要的制备方法存在的问题进行分析,就如何改进3,4-二甲氧基苯丙酮的合成方法进行了研究。在前人的基础上综合比较提出一条经济合理的合成路线。以3,4-二甲氧基苯乙酮作为原料,通过Willgerodt反应后生成3,4-二甲氧基苯乙酸,然后乙酰化后水解,最终生产产品3,4-二甲氧基苯丙酮,产品总收率为78%,此路线具有较好的经济效益、环保效益和可操作性。通过催化剂吗啡啉的使用,提高了原料的转化率,同时使用硫磺粉作为氧化剂,使产品原料成本大幅降低,工艺路线更加具有竞争力,适应市场发展的需求。通过对比试验,摸索反应条件及时间等,提高了反应收率,最终得出制备3,4-二甲氧基苯乙酸的反应条件为温度85℃,回流8小时,溶剂乙醇,3,4-二甲氧基苯乙酮和吗啡啉配比为1:3。为后续的优化实验提供一定的参考。通过化验室对目标产物进行全方位的检测和验证。总结了在放大生产中的经验和教训为后续的工业化生产提供借鉴。并提出3,4-二甲氧基苯丙酮的安全储存注意事项和使用方面的信息。同时对有关环保方面的问题做了简要的介绍和分析,总结了本合成方法的优缺点。
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