二维纳米材料,比如石墨烯和二硫化钼（MoS₂）等,具有优良的光电性能,因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件、晶体管和光电器件。作为石墨烯的衍生物,石墨烯量子点（GQDs）具有独特的量子限域效应,这使其具有许多类似于半导体量子点的性质,比如荧光和电致化学发光等,而且GQDs廉价易得,具有良好的生物兼容性,但低的发光强度和量子产率却限制了其进一步应用。少层过渡金属硫化物由于其独特的结构和性质使之在光电化学方面有着十分巨大的应用前景,已经在纳米电子器件、光电化学催化、光学传感等领域得到了广泛应用。寻找一种简单的技术可控地制备少层甚至单层的过渡金属硫化物可以促进其在材料、能源、生物、医药等方面的发展与应用。基于表面等离激元光子学的光谱增强技术是利用表面等离激元共振（SPR）对连续金属薄膜电磁场的增强作用来调节其附近分子的光学信号行为,已被广泛应用于生物、化学、环境、医药等领域。SPR传感器对金属芯片表面环境折射率微小变化非常敏感,这使其在在线监测化学反应过程方面具有十分重要的应用价值。本论文分别从表面等离激元光子学和表面等离激元共振技术动态实时监测这两个角度出发,研究了石墨烯量子点的SPR场增强电致化学发光和少层MoS₂的可控电化学沉积。论文的主要内容如下所示:1.研究石墨烯量子点在有无SPR以及不同电位体系下电化学发光强度的变化。我们发现,在发生全反射后,体系的电化学发光强度逐渐增加,并且在共振角处强度达到峰值,这是因为SPR共振角处具有最优的场增强效应。对于GQDs浓度为10-4 M的体系,在-0.8 V⁰.8 V电位窗口下,有SPR场时的电化学发光的最大强度是无SPR场时电化学发光的最大强度的5倍多;当存在SPR场,恒电位条件下,电位依次从-0.7 V变化到0 V,相应的SPR共振角所对应的电化学发光强度呈线性增加。这种增强特性可以应用于电化学发光生化检测的信号增强。2.研究通过不同的电化学沉积方法在金膜上沉积不同层数的MoS₂,利用SPR技术实时监测整个沉积过程的动力学变化,并根据沉积前后SPR光谱变化检测MoS₂厚度和介电常数的变化。最后,将得到的不同条件制备的MoS₂用于原位电化学催化制氢,循环5圈得到的MoS₂获得了最好的制氢效果,其开启电位和塔菲尔斜率分别为22 m V和55 m V/dec,并且在经1800圈循环伏安扫描后,催化剂仍保持很好的活性;而在-0.3 V电位下100 min时间范围内的催化电流基本保持不变。即该催化剂具有良好的循环稳定性和长程稳定性。上述结果表明所制备的催化剂有望在很多电化学和光电化学方面有重要应用。