乳化液膜法制备草酸锌微细颗粒的研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:CBN_cntjlz
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颗粒的微细化使其表面的电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应、体积效应、量子效应和宏观量子效应等。因此,操作简单、反应条件温和且粒径可控的微细颗粒制备方法成为近几年的研究热点之一。乳化液膜体系作为一种分离手段具有选择性高、通量大、膜比表面积大、传质速度快的优点;作为一种制备手段,它还可以通过控制内水相的珠滴结构来控制颗粒的大小及其传质过程,从而有利于制备出粒径分布更加均匀的微细颗粒。本研究使用乳化液膜体系制备草酸锌微细颗粒。首先,本论文进行了乳化液膜稳定性的研究,以煤油为油相,二-(2-乙基己基)磷酸酯(P204)为载体,选取Span 80和丁二酰亚胺类表面活性剂(T154、T155、T158及T161)为膜相稳定剂,以溶胀率和泄漏率为衡量标准,考察了表面活性剂用量、内水相酸碱浓度、载体用量等因素对用于制备微细颗粒的乳化液膜稳定性的影响。在实验范围内,丁二酰亚胺类表面活性剂与常用的Span 80相比,具有更好的耐酸碱性能。表面活性剂用量的增加有利于液膜的稳定;乳化液膜的溶胀率和泄漏率均随着载体浓度的增加而增大。实验优化了乳化液膜的稳定性条件:T155用量为6%、内水相草酸浓度为0.4M、P204浓度为0.5M。实验选取优化的乳化液膜体系(煤油为油相,P204为载体,T155为膜相稳定剂,内、外水相分别为草酸和硝酸锌溶液)用于草酸锌微细颗粒的制备并考察了各种反应条件(如表面活性剂浓度、油水比、外水相锌离子的浓度等)对产物粒径的影响。研究表明,颗粒粒径随表面活性剂用量的增加、油水比(O/A)的增大而减小,外水相Zn2+浓度的降低可以有效地减小颗粒的粒径。萃取反应在40min时基本平衡,Zn2+萃取率达到90%。通过TG、SEM、XRD和IR分析手段证明合成产物是含两个结晶水的粒径范围在0.2-0.7μm的均匀草酸锌微细颗粒。将制得样品在500℃下煅烧两个小时得到粒径均匀的六方纤锌矿晶系ZnO颗粒,证明采用煅烧前驱体草酸锌来制备ZnO微细颗粒的方法是可行的。
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