研究清洁能源的生产方式是新时期应对非可再生能源紧缺的重要课题,氢气作为21世纪理想的清洁能源,逐渐引起研究学者的关注。通过电化学方法可以高效清洁地制备氢气,但是存在电极催化剂成本高、稳定性差等限制因素,本文通过研究过渡金属二硫化钼、氮化钼的制备方法,实现高效稳定电化学析氢反应（HER）活性。本文具体内容主要包括以下几个方面:采用水热方法制备得到薄层二硫化钼纳米片,和体相二硫化钼相比,制备得到的薄层二硫化钼纳米片在酸性条件下表现出更好的活性,进一步加入过渡铁系金属镍的化合物,采用相同的水热方法制备得到硫化镍修饰的二硫化钼复合物（NiS_x-MoS₂）。和纯MoS₂和NiS_x相比,制备得到的NiS_x-MoS₂复合物表现出更加优异的HER活性,达到电流密度10 mA cm^-2处的过电势为218 mV,MoS₂和NiS_x对应的过电势分别为241 mV、231 mV,证明硫化镍修饰提高了复合物整体HER活性。进一步研究了NiS_x含量对复合物结构和活性的影响,当负载量低时,硫化镍修饰作用不明显,负载量过高时,二硫化钼表面几乎全部被硫化镍覆盖,降低了二硫化钼本身的活性位点,负载量适当既能达到一定的修饰效果同时又可以最大程度的暴露复合物的析氢活性位点。采用在惰性气体氛围中热分解的方法制备得到了均匀分散在氮掺杂碳基体上的氮化钼颗粒（Mo₂N@NC）,制备过程中采用三聚氰胺和三氧化钼作为氮化前驱体。实验探究了实现完全氮化的条件,采用硝酸处理三聚氰胺增加前驱体中N/C比可以有效提高三氧化钼的氮化程度同时减少氮化钼向碳化钼的转变。同时探究了热分解温度对样品的影响,硝酸处理三聚氰胺在高温下热分解产生NH₃将三氧化钼还原,实现了从MoO₃到MoO₂再到Mo₂N进一步继续增加反应温度产生Mo₂N向Mo₂C的转变。电化学活性测试证明Mo₂N@NC具备优异的碱性析氢活性,在1 M KOH电解液中电流密度达到10 mA cm^-2时的过电势仅需要85mV,同时具有良好的稳定性,连续催化10 h活性降低很小,该活性跟常见的钼基催化剂以及碱性析氢材料相比,具有优异的活性。