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目的:本文旨在运用胶束毛细管电泳法(MEKC)对雷公藤药材(Tripterygium wilfordii Hook.F.,TWHF)及其制剂中的雷公藤甲素(Triptolide,TPL)、雷酚内酯(Triptophenolide,TPNL)、雷公藤内酯酮(Triptonide,TPN)、雷公藤春碱(Wilfortrine,WTR)、雷公藤晋碱(Wilforgine,WG)、雷公藤定碱(Wilfordine,WD)、雷公藤次碱(Wilforine,WR)进行研究,建立一种简单、全面、高效的方法对雷公藤药材及其制剂中的7种有效成分进行含量测定,为雷公藤的质量控制提供科学依据。方法:(1)通过考察不同的提取溶剂,结合样品前处理方法,得到雷公藤药材及其制剂中萜类和生物碱类成分的最佳提取方案。(2)建立雷公藤药材及其制剂中3种萜类成分(雷公藤甲素TPL、雷酚内酯TPNL、雷公藤内酯酮TPN)和4种生物碱类成分(雷公藤春碱WTR、雷公藤晋碱WG、雷公藤定碱WD、雷公藤次碱WR)含量测定的胶束毛细管电泳法。以硼砂为缓冲溶液,以十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂并加入适当比例的甲醇作为有机改性剂,通过考察SDS的浓度、缓冲溶液的浓度和pH、甲醇的含量、运行电压以及温度对分离的影响,得到7种目标分析物的最佳分离条件:未涂层熔融毛细管柱,柱长40.2 cm(有效长度30.0 cm,内径75μm);缓冲溶液为10 mM的硼砂溶液,30 mM SDS,30%(v/v)的甲醇;运行电压20 kV;系统的温度为25°C;检测波长218 nm;进样压力为0.5 psi,进样时间5s。结果:(1)实验结果表明,用氯仿-乙酸乙酯(1:1,v/v)对雷公藤药材进行超声提取可以获得目标分析物;雷公藤制剂先经甲醇超声提取后上中性氧化铝柱,再用氯仿-乙酸乙酯(1:1,v/v)洗脱。在此条件下可以最大程度获得7种目标分析物,同时在实际样品中,目标分析物与其他物质可以实现良好分离。(2)在最佳的分离条件下,雷公藤中的7种有效成分在26 min内可以实现基线分离。经方法学验证,7种目标分析物在10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9991-0.9995;检测限为1.2-4.2μg/mL,定量限为4.0-14μg/mL;日内精密度的RSD为0.2%-1.9%,日间精密度的RSD为0.2%-1.7%,;雷公藤药材及其制剂中7种目标分析物的回收率为98.4%-102.5%。结论:本文建立了一种简单、高效的胶束毛细管电泳法,对雷公藤中3种萜类和4种生物碱类成分同时进行了分离,并成功应用于雷公藤药材及3种不同制剂中7种有效成分的含量测定。该法为雷公藤药材及其制剂的质量控制提供了科学依据,有助于雷公藤制剂临床应用的有效性和安全性。