上转换发光材料引起了产业界和科技界极大的兴趣,相比于有机染料和半导体微纳米晶体,它们表现出独特的化学和光学性能,如毒性低、斯托克斯位移大、量子产率高、寿命长、背景发光弱以及抗光漂性良好等。本论文采用低温熔盐法制备稀土氟化物上转换微纳米晶,研究了其生长机理和上转换发光机理,主要的研究结果如下。1.以硝酸铵为助熔剂,采用低温熔盐法合成了平均直径为30nm的近球形的立方相Ba Gd F₅:Er³⁺/Yb³⁺纳米晶体,探究了反应温度和掺杂离子浓度对产物晶型结构、粒径大小、表面形貌和发光性能的影响,确定了Er³⁺和Yb³⁺的最佳掺杂浓度分别为2mol%和20mol%。实验中引入了三价态的Ce³⁺,制备出了三种离子掺杂的立方相Ba Gd F₅:Ce³⁺/Er³⁺/Yb³⁺纳米晶,确定了Ce³⁺最佳掺杂浓度10mol%。实验中掺杂Ce³⁺后,首次观察到发光中心(Er³⁺)⁴G_7/2/²K_15/2/⁴G_9/2→⁴I_15/2,⁴F_3/2/⁴F_5/2→⁴I_13/2和⁴I_15/2/⁴G_7/2/²K_15/2/⁴G_9/2→⁴I_13/2能级跃迁产生的紫外光和蓝光上转换发射峰。本研究不仅提出了一种通过改变掺杂离子的浓度来合理调控产物上转换发光（红光、蓝光、紫外光）的方法,而且有助于更好地理解上转换发光的本质。2.以硝酸铵为助熔剂,通过低温熔盐法合成了六方相NaBiF₄:Er³⁺/Yb³⁺微纳米晶体,探讨了反应时间、反应温度、Na F和NH₄NO₃的用量对产物晶型结构、形貌和粒径大小的影响,确定了Er³⁺和Yb³⁺的最佳掺杂浓度分别为3mol%和20mol%。本实验详细研究了产物形貌结构、粒径大小、掺杂离子的浓度、激发光功率和光源温度对上转换发光性能的影响,探究了上转换发光过程中Bi³⁺和Er³⁺之间的能量传递。NaBiF₄:3mol%Er³⁺/20mol%Yb³⁺在几毫瓦泵浦功率下能发出很强烈的绿光。通过测试产物的激发光谱、发射光谱和荧光衰减曲线证实了Bi³⁺和Er³⁺之间的确存在能量传递。该研究工作不仅提供了一种新的合成铋基氟化物上转换材料的方法,而且也有助于更好地理解Bi³⁺对Er³⁺能量传递过程的影响。