发光材料已被广泛应用于固体照明、显示、生物成像等领域,并在这些领域中发挥着重要的作用。由于稀土元素掺杂的发光材料能够大大的提高能源的利用率和发光器件的性能,因而在发光领域中具有非常重要的作用。发光材料的性能不仅与所掺杂的稀土离子有关,还与材料的基质有关。近年来,钼酸盐以其物理化学性质稳定、声子能量低且与近紫外芯片结合性好等优点,成为最热门的白光发光二极管（LED）用高效荧光粉基质材料。鉴于钼酸盐稳定的性质和稀土离子优异的发光性能,本文采用高温固相法合成了Eu³⁺、Sm³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺单掺杂NaY（MoO₄）₂,Eu³⁺、Dy³⁺共掺杂NaY（MoO₄）₂和氧化石墨烯辅助高温固相法合成的Eu³⁺单掺杂的NaY（MoO₄）₂的发光材料,探讨了样品的发光性质、浓度猝灭机制、能量传递机制、色坐标、寿命和热释性。（1）采用高温固相法制备了一系列新型NaY_（1-x）（Mo O₄）₂:xRe³⁺（Re=Eu、Sm、Tb、Dy）发光材料。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和荧光光谱仪对其晶型结构、微观形貌以及发光性能进行了表征。结果表明,样品为四方晶系的白钨矿结构,Eu³⁺、Sm³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺掺杂的样品颗粒尺寸分别在5¹0、0.4⁰.85、1¹.5、0.2⁰.9μm之间。样品分别能够在466、406、487、405 nm激发下发出红光、橙光、绿光、黄光。样品的寿命依次为0.39、0.26、0.30、0.47 ms,能够有效避免荧光闪烁。浓度猝灭研究发现,Eu³⁺掺杂样品的浓度猝灭现象不明显,而Sm³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺掺杂的样品均表现出明显的浓度猝灭,这主要是由于离子间的相互作用以及交叉弛豫现象产生的。样品的热释性分析表明,不同稀土离子掺杂的样品均发生了温度猝灭现象,这主要是由于电子的无辐射跃迁产生的。（2）采用高温固相法制备了一系列NaY（0.92-x）（Mo O₄）₂:0.08Dy³⁺,xEu³⁺发光材料。XRD和SEM分析表明,样品主要为四方晶系的白钨矿结构且其晶型结构与Eu³⁺掺杂浓度关系不大,其形貌为300⁸00 nm的类双锥结构。荧光光谱分析表明,样品在不同激发波长下能够得到不同颜色的发射光,当激发波长为389 nm时,能够得到Dy³⁺和Eu³⁺的最强发射,峰值位于573 nm（4F9/2→6H13/2）和615 nm（5D0→7F2）。随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,Dy³⁺的发射强度逐渐降低,Eu³⁺的发射强度逐渐增加,这归因于Dy³⁺和Eu³⁺之间发生了能量传递。当Eu³⁺掺杂浓度为0.12时,能量转移率达到最大接近50%,Dy³⁺和Eu³⁺之间的能量传递机制属于偶极-偶极相互作用,临界距离为13.5709?。此外,荧光强度衰减曲线分析表明,Dy³⁺和Eu³⁺的寿命随着Eu³⁺浓度的增加逐渐减小,Dy³⁺的寿命由87.11μs减小至27.06μs,Eu³⁺的寿命由320.98μs减小至256.17μs。对比发现,Eu³⁺的寿命衰减较慢,证实了Dy³⁺与Eu³⁺之间的能量传递。同时,样品色坐标分析表明,可以通过改变Dy³⁺和Eu³⁺的掺杂浓度及激发波长来获得不同颜色的发射光。（3）采用氧化石墨烯辅助高温固相法制备了一系列新型NaY_（1-x）（Mo O₄）₂:xEu³⁺发光材料。采用XRD、SEM和荧光光谱仪分别对其晶型结构、微观形貌及发光性能进行了表征。结果表明,样品为四方晶系的白钨矿结构。由于氧化石墨烯良好的模板作用,所得样品具有尺寸均匀、晶型结构好且均表现为完美的双锥形近四面体结构,颗粒尺寸长约4μm,宽约2μm。发光性能研究表明,样品能够被466 nm的蓝光有效激发并发射出615 nm的红光,属于Eu³⁺的5D0→7F2电子跃迁,且无明显浓度猝灭现象。色坐标分析表明,样品色坐标随着Eu³⁺掺杂浓度的增加向红光区域移动;而相较于常规高温固相法所制备样品色坐标向橙光区域移动。样品的寿命为0.38⁰.39 ms。样品的热释性分析表明,随着温度的升高,电子发生无辐射跃迁导致样品发射强度降低。通过对以上不同发光材料分析表明,采用高温固相法合成的NaY_（1-x）（Mo O₄）₂:xRe³⁺（Re=Eu、Sm、Tb、Dy）发光材料能够表现出掺杂离子强烈的特征发射,同时寿命足够短,在发光二极管（LED）领域具有潜在的应用价值。采用高温固相法制备的NaY（0.92-x）（MoO₄）₂:0.08Dy³⁺,x Eu³⁺发光材料能够通过调节掺杂离子的比例及不同的激发波长获得不同颜色的发射,在彩色显示器及发光领域中具有一定的应用价值。而采用氧化石墨烯辅助高温固相法制备的NaY_（1-x）（MoO₄）₂:xEu³⁺发光材料具有分散均匀、颗粒尺寸一致、晶型结构好等优点且合成工艺简单、设备要求低、产量大,该研究为工业化合成形貌优异的发光材料提供了新的合成思路。同时,样品优异的红光发射使其在固态照明领域具有潜在的应用价值。