TbFexMn1-xO3纳米颗粒的制备及性能研究

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钙钛矿结构氧化物因其丰富的物理化学性质,如多铁性、磁阻效应和催化性能等,成为功能氧化物纳米材料的研究热点。TbMnO3是一种钙钛矿型多铁性材料,其独特的磁结构和电极化特性导致了强的磁电效应。另外,钙钛矿型TbFeO3因其具有优异的催化性能也引起了人们的极大关注。因此本文系统研究了TbMnO3,TbFeO3和TbFexMn1-xO3纳米颗粒的制备和物性。具体内容和结果如下:(1)采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备了TbMnO3纳米颗粒。实验表明,分别以柠檬酸和EDTA作为络合剂,在800℃煅烧温度下均可制备出高纯TbMnO3纳米颗粒。SEM观察显示,以柠檬酸为络合剂制得的样品,颗粒形貌规整、呈球形,颗粒尺寸分布较窄,平均粒径为~67nm;而以EDTA为络合剂制得的样品,颗粒形态主要以长球形和近球形为主,兼有少量的杆状,平均颗粒尺寸为~115 nm。此外,实验还发现,在前驱体溶液中加入适量的双丙烯酰胺,可以使产物颗粒的尺寸适度减小,形貌变得更为规整。磁滞回线测量结果表明,TbMnO3纳米颗粒在室温下表现为顺磁性。(2)采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了TbFeO3纳米颗粒。XRD分析结果表明:以酒石酸、柠檬酸和EDTA为络合剂,在650℃烧结温度下可制备出单相TbFeO3纳米颗粒;而采用乙酸和草酸为络合剂难以制得纯相样品。SEM观察显示:以酒石酸为络合剂制备的颗粒细小均匀、形貌规整、呈球状,平均颗粒尺寸约为50nm;以柠檬酸为络合剂制备的颗粒,其形态主要以近球形为主,平均颗粒尺寸约为100nm;以EDTA为络合剂制备的颗粒,主要呈椭球状,颗粒间存在不同程度的粘连现象,平均颗粒尺寸约为110nm。紫外-可见漫反射吸收光谱研究表明,TbFeO3纳米颗粒的截止吸收波长约为590nm。在紫外光和可见光辐照下颗粒均表现出良好的光催化活性,其中,以酒石酸为络合剂制备的样品光催化效果最好。(3)利用聚丙烯酰胺凝胶法制备了TbFexMn1-xO3纳米颗粒。XRD和FTIR研究表明:制备的样品均为钙钛矿结构,空间群为Pbnm,掺杂后并没有改变晶体的结构,Fe取代了TbMnO3中的Mn的位置而进入MnO6八面体的中心。紫外-可见吸收光谱显示:随着掺杂量x的增大而逐渐显示出了吸收边。磁滞回线测量结果表明,TbFexMn1-xO3样品在室温下均表现为顺磁性。
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