脂肪酸甲酯作为一种新型绿色环保能源,甲酯化率测定是其制备工艺中的关键一环,但目前相关的测定方法均存在一定的限制。为提供更多手段用于甲酯化率的分析,本文以月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯为研究对象,采用NMR和Raman等技术建立定量分析混合标准品中甲酯含量的方法;将所建方法用于樟树籽油酯交换过程中甲酯化率的测定,以GC-MS法验证方法准确度,并对樟树籽油脂肪酸组成及其制备脂肪酸甲酯的优越性进行分析。主要研究内容如下:1)以CDCl3为溶剂,四甲基硅烷为内标,采用NMR分析甘油三月桂酸酯和月桂酸甲酯,建立定量分析样品中月桂酸甲酯含量的q1H-NMR法。13C-NMR结果表明,二者仅在羰基区（δ=172～174）和甘油区（δ=62～70）有对应特征峰;随着样品中甲酯含量增加,δ=62.09和δ=68.88处甘油骨架碳原子峰强逐渐减弱,δ=51.41处甲基碳原子峰强逐渐增强,特征峰强度变化与样品中二者相对含量变化相一致。1H-NMR结果表明,将月桂酸甲酯特征峰（δ=3.67）和甘油三月桂酸酯特征峰（δ=4.13～4.18和δ=4.28～4.34）作定量峰,以混合标准品中月桂酸甲酯含量（%）为X轴,定量峰相对峰面积为Y轴,得到甲氧基（-OCH3）峰面积与月桂酸甲酯含量线性回归方程y=-0.97+0.61x（R2=0.9991）,甘油骨架亚甲基（-CH2-CH-CH2-）峰面积与月桂酸甲酯含量线性回归方程y=34.6-0.35x（R2=0.9998）;线性相关系数均良好,可用于脂肪酸甲酯的定量分析。2)采用FTIR和Raman分析甘油三月桂酸酯和月桂酸甲酯,建立定量分析样品中月桂酸甲酯含量的Raman模型。FTIR结果表明,二者红外吸收峰极其相似,尤其官能团区(4000～1300 cm-1),几乎无差异,指纹区(1300～670 cm-1)二者位置基本一致,但强度存在微弱差异。Raman结果表明,Raman对于结构变化的分析可能比FTIR更敏感,随着含量变化,Raman中出现一些可用于定量分析的特征区域,如423 cm-1处甲酯特有的-C=O的弯曲振动、1730～1750 cm-1处RC=OOR基团的-C=O伸缩振动、2800～2930 cm-1处的-C-H伸缩振动;结合5种光谱预处理法和RPLS建立了可准确预测月桂酸甲酯含量的PLS模型（R2=0.9919,RMSECV=0.1143）。3)采用建立的q1H-NMR法和Raman模型对樟树籽油样品进行甲酯化率测定,并分析其脂肪酸组成及制备甲酯的优越性。q1H-NMR结果表明,-OCH3和-CH2-CH-CH2-作定量峰的结果基本一致;甲酯化率随衍生时间延长而增加,0.1min时仅6.0%;10 min时达99.1%;q1H-NMR与GC-MS无显著性差异（P>0.05）,可有效用于甲酯化率分析,且前者具有前处理简单、分析时间短等优点。Raman结果表明,模型预测结果与q1H-NMR、GC-MS相近;随着衍生进行,产物在光谱中呈与系列标准品相似的谱峰变化,甲酯化率不断提高,并于10 min时反应完全;Raman法可有效用于甲酯化率的分析,但相较其余两种方法准确度略低。脂肪酸组成及优越性分析显示,主要脂肪酸为癸酸（51.93%）、月桂酸（43.86%）、油酸（2.03%）;其甲酯在密度、冷滤点、氧化稳定性、十六烷值等方面均优于以C16和C18等长链脂肪酸为主的油料,是极好的甲酯制备原料。