本论文通过机械合金化的方法，制备了过饱和的钛合金粉末，XRD分析了不同球磨时间的物相组成，发现钛的衍射峰有偏移、宽化、联合的现象，进而考察了钛粉末随球磨时间的增加晶格的变化和差热曲线的变化，即从另外一个角度分析了XRD产生这种现象的原因。分析表明，由于硅的大量固溶，使钛的晶格不断的发生变化，在球磨初期产生了非晶态物质和新物相，说明机械合金化手段达到了使硅大量固溶入基体钛的目的，为进一步的压坯时效奠定了基础。 机械合金化的粉末压坯后进行固溶处理，使硅的固溶度进一步提高，在时效阶段，发现短期时效析出不明显，而长期的处理有大量的析出物相弥散分布，EDX分析确定了两种析出物相组成：（Ti，Zr）Si、（Ti，Zr）₂Si其中（Ti，Zr）₂Si中（Ti+Zr）：Si=1.843，Ti／Zr的原子比为2.065，这与N.H.SALPADORU和H.M.FLOWER在1995年的关于钛合金中硅化物析出相为（Ti，Zr）₂Si，Ti／Zr的原子比介于0.68～2.26之间的实验结论吻合。 在确定了析出相组成的基础上，通过扩散偶实验，进一步研究了硅化物的形成转变过程，发现硅作为快扩散元素在整个扩散偶中占主要作用。而对物相生成的控制元素随时间的增长发生了硅转向锆的变化。给出整个扩散过程中物相形成的顺序如下： Si／（Ti，Zr）xSiy／（Ti，Zr）Si／Ti₅Si₃／Ti₃Si／TiSi 结合压坯时效分析，（Ti，Zr）Si组成与坯体时效析出相组成很接近。在检测误差范围内，可以认为通过坯体压制烧结析出的物相就是该（Ti，Zr）Si三元相。首次给出了该三元相中Ti／Zr的原子比范围：1.849～2.657。初步证明在850℃～900℃范围内能够长期稳定存在的三元物相为（Ti，Zr）Si。 钛基复合材料增强相的研究目前一直是热点问题，而热稳定性尤显突出，本文通过长时间时效以及扩散偶实验，初步证明（Ti，Zr）Si三元相弥散分布，颗粒细小，高温下稳定存在的事实。因此很可能作为钛基复合材料的增强相在实际中得以应用。