【摘 要】
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粗合成气中焦油的存在会造成管道堵塞、设备腐蚀和使后续工艺中催化剂失活等系列问题,焦油的有效移除是推进低阶煤和生物质气化技术大规模应用的关键。催化重整因其焦油移除效率高、反应条件温和,被认为是最具有大规模应用前景的焦油移除方法。本文以构建具有高催化重整活性的Ni/半焦催化剂为目的,对比分析了不同Ni负载方式所制备的催化剂在重整活性上的差异,重点考察了载体氧化程度对离子交换法所制催化剂活性的作用,结合
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粗合成气中焦油的存在会造成管道堵塞、设备腐蚀和使后续工艺中催化剂失活等系列问题,焦油的有效移除是推进低阶煤和生物质气化技术大规模应用的关键。催化重整因其焦油移除效率高、反应条件温和,被认为是最具有大规模应用前景的焦油移除方法。本文以构建具有高催化重整活性的Ni/半焦催化剂为目的,对比分析了不同Ni负载方式所制备的催化剂在重整活性上的差异,重点考察了载体氧化程度对离子交换法所制催化剂活性的作用,结合ICP、XRD和TEM等表征,探究了载体氧化程度与催化剂活性的内在关联。在此基础上,使用甲苯和苯酚作为焦油模型化合物,以自行设计搭建的固定床石英管反应系统为催化剂活性评价装置,考察了助剂P的引入方式对催化剂活性的影响,分析了P负载条件的不同造成催化剂性能差异的原因。此外,为保证制备的Ni-P/半焦催化剂的活性和结构稳定,对催化温度和水蒸气流量进行了优选。最后,对比了不同催化剂对焦油水蒸气重整的催化性能差异,分析了气相产物和液相产物的分布规律。结果表明:Ni的负载方式不同,所制催化剂的活性差异明显,通过伊宁原煤离子交换负载Ni所制备的催化剂具有最优的催化性能。煤样氧化程度对催化剂的活性影响显著,随着氧化剂质量分数的升高,催化剂的Ni负载量和微晶尺寸均逐渐增大,研究发现二者之间存在影响催化剂性能的最佳匹配值。以H2O2预氧化煤样所制催化剂的活性均优于用HNO3预氧化煤样所制催化剂。相较于Ni/半焦催化剂,以Ni、P共负载制备的Ni-P/半焦催化剂的催化性能得到显著提升,在溶液p H为11、P浓度为0.2 mol/L制备条件下所得到的催化剂活性最高。在600 oC和水蒸气流量为600 m L/min下,催化剂不但拥有高活性而且具有良好的水热稳定性。相较于Ni/γ-Al2O3,Ni-P/半焦催化剂催化焦油水蒸气重整反应取得最高的气体产率和最低的焦油产率。
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