【摘 要】
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生物质作为唯一可再生的有机碳资源,可制备多种化学品和燃料。生物质的三大组分中,纤维素和半纤维素可通过酸催化水解-脱水转化为平台化合物5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethylfurfural,HMF）及糠醛（Furfural,FF）,并进一步合成各种高附加值下游化学品。环戊酮衍生物是一类用途广泛的精细化学品,目前主要以化石资源制备,该方式存在工艺复杂、成本高昂及污染严重等问题。本论文以呋喃化合
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生物质作为唯一可再生的有机碳资源,可制备多种化学品和燃料。生物质的三大组分中,纤维素和半纤维素可通过酸催化水解-脱水转化为平台化合物5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethylfurfural,HMF）及糠醛（Furfural,FF）,并进一步合成各种高附加值下游化学品。环戊酮衍生物是一类用途广泛的精细化学品,目前主要以化石资源制备,该方式存在工艺复杂、成本高昂及污染严重等问题。本论文以呋喃化合物5-羟甲基糠醛以及糠醛为原料,以水作为溶剂,以非贵金属为催化剂,通过加氢重排反应,高效清洁地制备环戊酮衍生物与完全加氢产物,如3-羟甲基环戊酮（3-Hydroxymethylcyclopentanone,HCPN）、环戊醇（Cyclopentanol,CPL）和 2,5-二羟甲基四氢呋喃（2,5-Bishydroxymethyltetrahydrofuran,BHMTHF）。首先,制备了一种Ni基双金属（Ni-Fe/Al2O3）催化剂,用于水相体系中催化HMF开环重排制备HCPN。通过调节活性金属物种和载体,对催化剂进行催化性能测试,获得催化活性最优的Ni4-Fe1/Al2O3催化剂。该催化剂在160℃、4 MPa、4 h的条件下,实现HMF近完全转化率和86%的HCPN得率。该催化剂中引入的Fe元素作为金属助剂促使合金的形成,增强催化剂对于氢物种的吸脱附能力从而提升催化加氢活性。且Fe能够促进醛基官能团在金属表面的配位作用,从而抑制了呋喃环一侧的加氢副反应,增强了催化剂对于HCPN的选择性。对该催化剂的循环使用性能研究发现,使用后的催化剂进行表征后发现活性的下降归因于载体Al2O3在水相中发生相变为AlO（OH）以及催化剂表面积碳,通过热处理再生后催化性能不减。其次,针对开环重排过程中所涉及的活性位点,制备了 Ni-Co/SiO2催化剂,用于HMF在水相体系中完全加氢制备BHMTHF。使用惰性的气相SiO2作为载体,降低催化剂的酸碱位点含量,从而抑制开环、缩合等反应;同时高分散的亲水SiO2使得催化剂在水相体系有良好的分散性。在110℃,3 MPa,4h的条件下能实现HMF的近完全转化和82.8%的BHMTHF得率。该催化剂重复使用五次后出现金属团聚现象,导致活性下降。最后,通过简便的尿素水解法制备了 NiCoAl催化剂并用于催化糠醛开环重排制备环戊醇。制备获得的Ni0.5Co2.5Al催化剂能够在170℃、2 MPa、4h条件下实现FF的近完全转化以及68%的CPL得率。金属组分的比例对于催化剂物相、理化性质及产物分布有明显影响。基于XRD、XPS、BET等表征数据,Ni0.5Co2.5Al催化剂中含有金属单质,而其他比例的催化剂主要含有固溶体,使得NiO和CoO难以被还原成单质因而加氢活性不足,导致产物停留在环戊酮。同时,因具有最佳的比表面积和孔容,使得Ni0.5Co2.5Al催化剂具有良好的催化活性和稳定性。最后,对反应中的碳平衡问题进行探究,发现糠醛或糠醇在高温水相中易发生树脂化反应从而引发碳损失。
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