2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛是合成各种类胡萝卜素的关键中间体,本文选择以1,4-丁烯二醇、氯化亚砜、1,1-二甲氧基丙酮、亚磷酸三乙酯为主要原料,通过氯代、异构化、缩合、Wittig-Horner反应、水解五步反应合成该中间体。本文通过系统的单因素实验研究,得到各步反应的优化工艺条件如下:第一步氯代反应,以1,4-丁烯二醇和氯化亚砜为原料反应得到顺式1,4-二氯-2-丁烯。最佳的反应条件为:原料氯化亚砜和1,4-丁烯二醇的摩尔配比是2.2,吡啶与氯化亚砜摩尔比为1.3,反应温度为10℃,氯化亚砜滴加反应时间6小时,保温反应8小时,反应收率为95.5%。第二步异构化反应,以N-溴代丁二酰亚胺为催化剂进行催化异构得到反式1,4-二氯-2-丁烯。最佳反应条件为:催化剂N-溴代丁二酰亚胺加入量与顺式1,4-二氯-2-丁烯的摩尔百分比为2.4%,反应温度为55℃,反应时间3小时,反应收率为90.2%。第三步缩合反应,以亚磷酸三乙酯和反式1,4-二氯-2-丁烯为原料反应得到2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯。最佳反应条件为:原料亚磷酸三乙酯和反式1,4-二氯-2-丁烯摩尔配比为2.3,反应温度为150℃,滴加反式1,4-二氯-2-丁烯时间为3小时,保温反应时间3小时,反应收率为95.4%第四步Wittig-Horner反应,以1,1-二甲氧基丙酮和2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯原料经反应得到1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯。最佳反应条件为:1,1-二甲氧基丙酮和2-丁烯-1,4-亚磷酸四乙酯原料摩尔比为2.1,叔丁醇钠与1,1-二甲氧基丙酮摩尔比为1.2,叔丁醇钠加入时间控制在6小时,保温反应时间控制在4小时,反应温度控制在40℃,环己烷溶剂与1,1-二甲氧基丙酮摩尔比为4.2,甲苯与环己烷溶剂摩尔比1.1,反应收率为91.6%。第五步水解反应,1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯在酸催化下水解得到2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛。最佳反应条件为:原料1,1,8,8-四甲氧基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯与盐酸摩尔比3.5,原料与甲醇溶剂摩尔比25,盐酸水溶液浓度5%,反应温度为30℃,反应时间1小时,反应收率为96.6%。上述五步反应总收率达到72.7%,超过了文献报道39%的总收率,已具备工业化应用价值。此外,本文通过气相色谱-质谱联用仪、核磁共振波谱仪、红外光谱仪、紫外光谱仪对终产物2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的结构进行了确证。