球磨法制备Co纳米晶晶粒长大动力学研究

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:fkjunjin
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金属纳米晶材料因其在许多方面具有比传统粗晶材料更优异的性能而受到物理、化学、材料科学与工程诸多领域科学家的广泛重视。其中纳米晶粒长大及其控制问题一直是纳米科学与技术领域研究的热点方向。研究纳米晶材料的热稳定性和纳米晶粒长大特征对保持纳米尺度显微组织及其优异性能具有十分重要的科学意义和实用价值。本文以高能球磨法制备的Co纳米晶为研究对象,考察其在不同温度、不同保温时间、以及含有第二相颗粒情况下的纳米晶粒长大动力学特性及其规律。首先,本文通过实验探索,确定出高能球磨法制备纯Co纳米晶粉末的稳定工艺。通过调整工艺参数(球料配比、球磨机转速、球磨时间等),在氩气保护下制备出平均晶粒尺寸约为20 nm的纳米晶粉末,并且纳米晶粒尺寸分布均匀,具有高的纯度。然后,对高能球磨制备的纯Co纳米晶粉末在不同温度下进行保温1小时的热处理,考察晶粒随不同温度的长大动力学特征。发现在550℃临界温度Co纳米晶粒会发生突发性快速长大。通过DSC分析升温过程中能量变化及不同温度下晶粒精细结构特征的分析,我们提出残余的球磨储存能作为额外驱动力促使具有小角度晶界的相邻晶粒向同种位向转动,进而聚合发生粗化的机制,因而导致了纳米晶粒的突发快速长大;随后,对纯Co纳米晶粉末进行550℃等温条件下保温不同时间的晶粒长大动力学研究,发现在保温初期晶粒长大较迅速,随保温时间延长晶粒长大速率减小。以晶粒长大动力学方程表征时,晶粒长大指数是一个由初期的1.2至后期的4.2逐渐变化的参数。深入分析表明仍然是球磨储存能作为附加驱动力的相邻晶粒转动聚合长大机制促进了纳米晶粒保温初期的快速长大。最后,在前面所做工作基础上,研究在第二相粒子存在的情况下纳米晶粒长大的动力学特征,考察粒子对纳米晶粒长大的阻碍作用。发现3%体积含量、混合均匀的第二相粒子能稳定钉扎在纳米晶界上,阻碍纳米晶粒发生转动,从而抑制了纳米晶粒的突发快速长大。本文发现了球磨制备的纯Co纳米晶粒发生突发快速长大的温度和时间,并
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