搅拌摩擦加工制备Mg/ZrO2复合材料及其组织性能研究

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镁及镁合金作为一种新型生物可降解材料,极具骨科基质材料的潜力而受到越来越多关注。在复杂生理环境中,由于镁合金植入物的腐蚀速率过高和机械完整性降低过快等问题,导致制备镁合金植入物存在困难。因此本文提出一种新的复合材料制备技术——搅拌摩擦加工(Friction stir processing,FSP)制备Mg/ZrO2复合材料。本研究以AZ31镁合金为研究对象,分别进行多道次FSP加工,成功制备出具有良好均匀性的AZ31/ZrO2复合材料。使用扫描电子显微镜表征复合材料微观结构,并对其显微硬度、室温拉伸性能、摩擦磨损性能、电化学腐蚀性能及生物学性能进行了综合评价,探究复合材料在不同加工道次中的组织性能演变规律。此外,通过与FSP AZ31镁合金进行对比,研究增强相颗粒(ZrO2)对复合材料组织性能的影响。本文主要研究内容和结论如下:与母材(Base metal,BM)相比,AZ31/ZrO2复合材料实现了组织均匀化、致密化和晶粒细化。在FSP过程中,不仅动态再结晶导致镁合金的晶粒细化,而且增强相颗粒(ZrO2)也显著细化晶粒,复合材料加工区的平均晶粒尺寸分别为1.6μm(5道次FSP)、3.1μm(6道次FSP)。FSP后,材料产生了强烈的基面织构,晶粒c轴在轴肩压应力和搅拌针剪切应力的作用下发生偏转,最大极密度为76.03。BM的室温极限抗拉强度(Utimate tensile strength,UTS)为283 MPa,延伸率为15.5%。添加增强相颗粒(ZrO2)后,5、6道次FSP AZ31/ZrO2复合材料的UTS分别为397 MPa、427 MPa,延伸率分别9.5%、13.8%。ZrO2颗粒存在的区域在变形过程中易产生二次裂纹,导致脆性增加,变形能力和塑性降低。增强相颗粒(ZrO2)是提高AZ31镁合金显微硬度和拉伸性能的主要原因。ZrO2颗粒的存在和道次的增加对耐磨性有影响。FSP及添加增强颗粒(ZrO2)均降低了AZ31镁合金的平均摩擦系数。空气中和SBF溶液中FSP AZ31/ZrO2复合材料的磨痕深度均小于FSP AZ31镁合金的磨痕深度且磨损体积量明显减少,这主要归因于增强相颗粒(ZrO2)的加入导致复合材料硬度提高。FSP AZ31/ZrO2复合材料耐腐蚀性能随着加工道次的变化而变化,5、6道次FSP AZ31/ZrO2复合材料的自腐蚀电流密度(Icorr)分别为0.139 m A/cm~2、0.217 m A/cm~2,FSP导致的晶粒细化及晶粒取向的变化改善了镁合金的耐腐蚀性。5、6道次FSP AZ31镁合金的Icorr分别为0.111 m A/cm~2、0.090 m A/cm~2,加入增强相颗粒(ZrO2)使得FSP AZ31/ZrO2复合材料静态腐蚀性能低于FSP AZ31镁合金。与BM相比,FSP AZ31镁合金浸提液培养的细胞具有较高的增殖活性,表明FSP处理可提升生物相容性。与FSP AZ31镁合金相比,FSP AZ31/ZrO2复合材料试样浸提液培养的细胞增殖活性进一步提高,表明ZrO2增强颗粒的添加可进一步提升镁合金的生物相容性。
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