本文采用优化QuEChERS前处理技术结合UPLC-MS/MS检测手段同时测定了柑橘和土壤基质中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯残留，对2种农药在柑橘和土壤基质中的储藏稳定性和消解变化趋势进行了考察，并于2016-2017年在重庆、湖南和广西三地开展了33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘和土壤中的残留消解动态和最终残留行为研究，以此为基础进一步进行了在推荐施用剂量和次数条件下施用该药剂对柑橘营养品质影响的探究，以期为33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘产业上的安全合理使用进行评价，同时为确保农业生产安全、监测果品质量安全和保障消费者食品安全提供参考。本文主要研究结果如下：
　　样品以1%乙酸-乙腈为提取剂，经超声波辅助提取，无水MgSO4和NaCl脱水盐析，PSA净化，电喷雾多反应监测模式UPLC-MS/MS检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：在优化的仪器条件下，2种分析物在5 min内可实现有效快速分离；各基质中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯在0.2~2000μg/L范围内定量离子响应积分峰面积与目标物浓度间线性关系良好，相关系数R2为0.9993~0.9997，2种农药的检出限（LODs）为0.0008~0.002 mg/kg，定量限（LOQs）为0.002~0.005 mg/kg；在柑橘（全果、果肉和果皮）及土壤空白基质中添加0.01、0.1、1和2 mg/kg吡虫啉和高效氯氟氰菊酯，平均回收率为80.7%～107.0%，相对标准偏差（RSD）为0.5%～13.1%，表明该方法具有较高的回收率和精密度，可以满足吡虫啉和高效氯氟氰菊酯残留在柑橘和土壤基质中的残留检测。
　　-18℃冷冻条件下，柑橘（全果、果肉和果皮）及土壤基质中的吡虫啉和高效氯氟氰菊酯随着时间的延长呈现逐渐降解趋势。在0～24周储藏期内，吡虫啉在不同柑橘基质中的降解率为1%～14%，在土壤基质中降解率为1%～13%；高效氯氟氰菊酯在不同柑橘基质中的降解率为2.5%～25%，在土壤基质中降解率为2.5%～17.5%，均低于30%，表明储藏试验期间（24周内）吡虫啉和高效氯氟氰菊酯在柑橘及土壤基质中比较稳定。这表明至少在24周储藏期内，-18℃冷冻条件下储藏的柑橘及土壤样品，其吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留样品可以满足试验标准（NY/T 3094—2017）的要求，但为确保农药残留实验结果的准确性和可靠性，样品采集后应当尽快进行检测。
　　为评价33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在农产品和环境中的安全性，本研究在良好农业操作规范（GPA）下开展了该复配药剂在柑橘及土壤中的田间残留动态和最终残留试验，并依据试验结果、毒理和膳食数据进行了膳食摄入风险评估。结果表明：吡虫啉和高效氯氟氰菊酯在柑橘中的残留消解动态行为符合一级动力学消解模式，半衰期分别为8.2 d～9.8 d、5.5 d～7.6 d，残留最终降解率均在92%以上；吡虫啉和高效氯氟氰菊酯在土壤中的残留消解动态符合一级动力学消解模式，半衰期分别为10.8 d～24.8 d、11.4 d～21.0 d，残留最终降解率均在79%以上；最终残留量表明最终残留量与施药剂量、施药次数及采收间隔期呈正相关；2种有效成分的残留主要分布于果皮，其次为全果和果肉；距末次施药28 d后，柑橘全果中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于国家标准（GB 2763—2016）中规定的MRL值，膳食风险评估结果表明，其残留对6类典型人群的风险均在人体可接受范围内。因此建议33%氯氟·吡虫啉悬浮剂以1000倍稀释液（330 mg a.i./kg）施药，1个柑橘生产周期最多施药2次，施药间隔期10 d，采收安全间隔期为28 d对柑橘种植进行技术指导。
　　本实验还研究了在推荐施用剂量（330 a.i.mg/kg）和次数（2次）条件下，33%氯氟·吡虫啉悬浮剂残留物对柑橘果实营养品质的影响。结果表明，施用该药剂会导致柑橘果实外形、理化指标、营养物质含量等主要品质参数发生不同程度的改变：比如果肉中类黄酮物质总量的提高以及果皮中类黄酮物质总量的降低；在一定程度上导致糖酸比率降低等；有些则表现为提前或延后某一物质含量峰值的时间点，如将果肉中橘皮素和川皮苷含量的顶峰由距末次施药28 d提前到了21 d，而将果皮中香风草苷含量的顶峰由距末次施药21 d延长到了28 d；有些还表现为对某一物质含量峰值的减弱或加强，如果肉中橙皮素和柚皮素的含量在顶峰处出现了大幅度提升，而果皮中橙皮素和柚皮素的含量在顶峰处却出现了大幅度下降；部分还表现为加强某一物质含量的波动幅度等等。施用该药剂对柑橘果实营养品质的影响较为复杂，具体影响机制还有待通过代谢组学和转录组学等分析技术开展进一步研究。