利用高度动态的缩合反应合成出的一系列以三嗪环为连接单元的聚合物即为共价三嗪框架（Covalent Triazine Frameworks,CTFs）。CTFs具有孔隙率高,比表面积大,骨架稳定,氮含量丰富等一系列独特优势,在气体吸附与分离、能源转化与存储、多相催化、光催化等应用领域中展现出广阔的应用前景。众所周知,由于在各种应用领域中源自量子效应的独特优势,使得控制材料的纳米级形貌成为材料科学中重要的研究目标。然而,近年来,绝大多数对CTFs的研究都集中在对其合成方法、结构多样性设计以及拓展其应用领域的探索上,对CTFs形貌控制的研究相对较少,且已报道的CTFs多呈现无规则的形貌特征。这可能是由于通过传统合成方法（氯化锌基离子热法、超强质子酸催化法）难以实现形貌可控的CTFs的制备。因此,开发一种在温和条件下制备具有特殊形貌的结晶性CTFs的新策略,可进一步丰富CTFs材料的形貌多样性,为探究其形貌控制对性能的影响奠定基础,具有重要的研究意义。本论文提出基于“自上而下”的策略思想,对具有片层结构的块体CTFs进行剥离制备具有超薄片状形貌的CTFs;另一方面,基于“自下而上”的策略思想,利用条件温和的醛脒缩聚反应制备具有纤维状形貌的CTFs,并进一步探究具有特殊形貌的CTFs在能源转化与存储、光催化等领域的实际应用。论文主要内容如下:1)通过丙三醇插层剥离策略制备具有超薄片状形貌的结晶性CTFs。丙三醇分子在25°C,90°C和300°C下的三种振动状态在CTF-HCl本体的剥离过程中起关键作用,因为它们在不同温度下具有不同的横截面尺寸。随着温度升高,分子振动能量变得足够大,使得丙三醇分子在最大横截面的振动状态下占据CTF-HCl层间距,从而导致CTF-HCl本体片层的剥落,形成E-CTF-HCl超薄纳米片。这些剥离出的E-CTF-HC1超薄纳米片展现出大尺寸（微米级）、高比表面积(717.1 m~2 g-1)、高结晶度的特性。通过对电化学应用的研究,发现E-CTF-HC1超薄纳米片具有更优异的离子电导率,其电化学比容量约为CTF-HC1本体的3.3倍。2)通过三嗪基单体混合溶剂下醛脒共缩聚制备具有纤维状形貌的结晶性CTFs。利用特殊的平面型单体,在醛脒共缩聚体系中通过调节混合溶剂比例调控单体溶解度进而控制聚合反应速率,使得晶核形成及晶体生长过程得以延长,利于后续晶粒依靠垂直方向片层间的π-π堆叠相互作用经自组装形成结晶性纤维状MS-F-CTF-1。利用SEM,TEM等表征手段,观察到MS-F-CTF-1样品呈现出均匀分布的纤维状形貌,且纤维直径小于100 nm,长度处于微米级。这种结晶性纤维状MS-F-CTF-1具有更好的电荷转移迁移能力和更优异的光生电子–空穴对分离能力,有利于增强结构本身的光催化性能。研究发现,MS-F-CTF-1的光催化产氢性能(9589μmol h-1g-1)优于传统块状形貌的CTF-HUST-HC1(4658μmol h-1g-1)。