手性药物的对映体在人体内的药理活性、代谢过程以及毒性上均存在显著差异，往往只有某种对映体对疾病有效，而其它对映体则疗效低或无效，甚至有明显的毒副作用。所以分离和提纯手性药物单一对映体己显得非常迫切。采用高效液相色谱技术，在手性固定相上直接拆分手性药物是对手性药物纯度分析以及制备单一的手性药物最重要的方法之一。 首先，采用分步法制备了全苯基异氰酸酯取代β-环糊精手性柱。以6-单取代对甲苯磺酰-β-环糊精为原料，与NaN3反应合成了6-叠氮β-环糊精；加入苯异氰酸酯，合成得到全苯异氰酸酯取代β-环糊精；通过staudinger反应，将全苯异氰酸酯取代β-环糊精键合到硅胶上去，制备得到全苯异氰酸酯取代β-环糊精键合硅胶手性固定相，并在高压下填装成色谱柱。采用红外光谱、元素分析、核磁共振、热重对产物进行了表征。 其次，在自制的全苯异氰酸酯取代β-环糊精手性柱上分离了24种手性化合物，并讨论其分离机理。通过对19种带有结构相似的芳香手性化合物在全苯异氰酸酯取代β-环糊精手性柱上的分离，结果表明手性分子中苯环上取代基的结构、数目及位置都会对分离效果有很大的影响。选取了5种常见的药物和中间体进行分离，表明在本实验室自制的全苯异氰酸酯环糊精手性柱上有很好的手性分离效果。 最后，讨论了不同硅胶基质及不同的手性选择剂对分离效果的影响。结果表明，在同等装柱条件下，颗粒大小一样的硅胶越均匀圆滑，最后装填成手性柱的柱效越高，分离效果也越好；而均匀圆滑度一样的硅胶颗粒，颗粒大小为3μm的色谱柱比5μm的色谱柱有更好的柱效和分离效果。在硅胶上键合不同的手性选择剂，会对手性分离效果有明显的改变。选用了手性商品柱Daicel Chiralcel OD和自制的全苯异氰酸酯环糊精手性柱进行分离比较，结果表明自制的全苯异氰酸酯环糊精手性柱对某些手性化合物有着更好的分离效果，而且分析时间能够大大的缩短，可以很大的提高分析效率。