本文以石墨为原料,采用Hummers法制备了氧化石墨,并利用水热法制备了石墨烯及石墨烯/氢氧化镍复合物。通过改变水热时间、水热温度和反应物比例来制备不同的石墨烯及石墨烯/氢氧化镍样品,组装了石墨烯-石墨烯对称型超级电容器,并进行了电容性能研究。在200 ℃,水热6h条件下制备的石墨烯电极电容性能最佳,在-1～0.4V电位窗范围内,I.I A.g^-1电流密度下,0.1MKOH溶液中,比电容可达357.1 F.g^-1,充放电循环2000圈后,仍保持72.4%的电容量。石墨烯与氢氧化镍的质量比为1:7的条件下制备的石墨烯/氢氧化镍复合物的电容性能最佳,在-0.05～0.45V电位窗范围内,20A.g^-1电流密度下,6MKOH溶液中,比电容达2100 F.g^-1,循环2000圈后,比电容保持原来的86%,循环性能良好。电容器的最高比电容,能量密度,功率密度分别为55.2F.g^-1 11Wh·Kg^-1,3200 W·Kg^-1。充放电2000圈后,比电容为原来的80%。采用红外光谱（FT-IR）、差热-热重分析（TGA-DSC）、X射线粉末衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对最佳条件下制备的石墨烯和石墨烯/氢氧化镍复合材料进行了结构表征。FT-IR结果表明石墨烯上含氧官能团基本消失。石墨烯/氢氧化镍复合物中Ni-OH和Ni-O的特征峰明显。XRD结果进一步证实了石墨烯还原成功,复合物中既有石墨烯又存在β-Ni（OH）₂。SEM图像可以看到石墨烯呈半透明状非常光滑,片层间有褶皱,氢氧化镍均匀覆盖在石墨烯片上。