论文部分内容阅读
标准物质/标准样品主要用于校准仪器、评价验证新技术、新方法,是控制分析质量、保证测量结果可靠的有力工具。标准物质/标准样品的生产、测定和定值是改善和维持世界范围测量一致性体系的关键活动。本课题研制的汽车催化剂分析用标准物质是根据目前市场需求而研制的,为校准仪器、评价测量方法或给其他材料赋值提供依据。本论文主要对汽车催化剂标准物质的成分设计、制备工艺研究、均匀性检验、稳定性检验,定值分析、量值溯源性讨论等各个方面的内容进行研究。通过对市场上的汽车催化剂样品组成分布情况研究,得到了催化剂标准物质的成分设计参考值,完成了对催化剂标准物质的成分设计。采用混合制备工艺对从市场上采购来的合适催化剂进行制备。对制得的样品进行了均匀性初检及终检、稳定性检验、定值分析及量值溯源。采用激光粒度仪和X-射线荧光光谱法对催化剂样品进行均匀性初检,再采用共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定特性值铂钯铑含量对催化剂样品进行均匀性终检。经方差分析法检验,均匀性符合要求。采用共沉淀-ICP-AES法对标准物质在追踪考察时间段2012.06-2013.06内进行稳定性检验,用t检验法检验,结果表明在正常的保存条件下标准物质性质稳定,特性值Pt、Pd、Rh保持不变。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法三种稳定可靠的方法及两个实验室5位不同人员对样品进行协作定值,Pd获得了六组定值数据,Pt、Rh各获得了五组定值数据。数据经离群值检验、正态性检验、组间离群值检验、等精度检验等统计处理,确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并进行了不确定度评估。最终获得了一种贵金属Pt、Pd、Rh含量分别为:Pt319.9±1.5(μg/g)、Pd1150±18(μg/g)、Rh225.1±9.7(μg/g)的适用于当前汽车催化剂成分分析使用的标准物质。其使用寿命和有效期在一年以上。可以满足目前国内汽车生产企业和二次资源回收企业对汽车催化剂标准物质的需求,填补了国内空白。