无机先驱体溶胶凝胶法制备莫来石

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本文在全面评述了莫来石的特性、用途、各种制备莫来石的方法以及凝胶转变至莫来石相变过程的基础上,系统研究了从廉价原料硅溶胶和铝溶胶出发,用无机先驱体,通过溶胶凝胶方法制备莫来石粉末的全过程。 利用红外吸收光谱测定了凝胶中Si—O—Al键的存在和变化,用热分析和XRD研究了凝胶在热处理过程中的变化和析晶。利用颗粒度分析和比表面积的测定研究了莫来石粉末的特性。提出了凝胶结构影响凝胶转变至莫来石的相变过程。 对莫来石凝胶的制备过程研究结果表明,硅铝溶胶系统中,要制备粘度适宜、稳定性好的莫来石前驱体溶胶,混合溶液的pH值必须小于3。酸化凝胶化所得到的凝胶中存在着Si—O—Al键。氨化凝胶化所得到的凝胶实际上是SiO2·nH2O和Al2O3·nH2O两种沉淀的共沉淀。加乙酰丙酮凝胶化的凝胶,Al”离子被络合,不能进入吸附层。 对莫来石凝胶相变过程的研究结果表明,酸化凝胶、碱化凝胶和加乙酰丙酮凝胶化所得到的三种凝胶的从凝胶至莫来石的整个相变过程都是:非晶态、硅铝尖晶石、莫来石。酸化凝胶化凝胶的胶核由硅氧组成,Al3’离子可以进入吸附层中。凝胶分解转化为氧化物时,吸附层的Al3’离子和胶核表面的Si—O—断键形成Si—O—Al键,胶核形成富硅区,不处于吸附层的Al3’离子形成富铝区。氨化凝胶化所得到的凝胶中SiO2·nH2O形成富硅区,A12O3·nH2O形成是富铝区。加乙酰丙酮凝胶化所得到的凝胶转化为氧化物时,因为Al3’离子不在吸附层,不能形成Si—O—Al键,胶核形成富硅区,Al3’的络离子形成富铝区。三种凝胶都可以在900℃之前,从富铝区中析出硅铝尖晶石。三种凝胶的硅铝尖晶石在1000℃以上通过扩散和晶型转变直接转化为莫来石,具有Si—O—Al键的氧化物能在1000℃之前析出莫来石。 研究还发现草酸添加剂对减轻酸化莫来石颗粒的团聚,减小粉末粒径有一定作用。 在上述研究的基础上用廉价的原料制备出了高纯度(不含其它晶相)、超细 浙江大学硕士学位论文一茅宇t(微米级)的莫来石颗粒。将莫来石凝胶作为莫来石材料结合相,能促进材料烧结,降低烧成温度,提高材料的纯度和高温抗蠕变等综合性能。
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