近年来,生物传感器在生命科学、医学诊断、食品安全、药物研究、环境保护等领域得到了高度重视和快速发展。葡萄糖和过氧化氢均为人体内重要的小分子化学物质,能够影响人体细胞功能和新陈代谢,因此检测这两种物质的生物传感器市场需求很大。传统含酶传感器因其高灵敏度被大量开发,但存在制备过程复杂、酶活性易受环境影响等固有缺陷。因此,开发以类酶纳米催化材料代替生物酶的无酶传感器成为国内外研究热点,但现有无酶传感器仍存在灵敏度较低、线性检测范围窄等问题。本论文从构建多级结构和优化能带关系等角度出发,分别对两种常见的金属氧化物纳米材料(NiO、Cu2O)进行了修饰,制备得到了TiO2@NiO核壳纳米结构和Cu2O-BiOI多级复合材料,并基于这两种材料分别构建了电化学与光电化学无酶传感器,取得了优异的无酶传感性能,具体工作如下:(1)采用湿化学刻蚀的方法,设计并制备了具有优异葡萄糖电化学传感性能的Ti02@NiO核壳纳米结构复合电极。在本项工作中,我们创新性地使用高电化学稳定性、高机械性能的TiO2作为“保护笼”,包裹具有高电化学催化活性的NiO,从而有效结合二者的优点,解决了 NiO颗粒在传感过程中易团聚、溶解的问题,有效提高了传感电极的灵敏度和稳定性。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段分析了复合电极材料的形貌、物相、电子结构。通过对比实验,优化了电极沉积时间,得出了最佳的沉积参数(3min)。基于性能最优的TiO2@NiO材料制备了无酶葡萄糖传感电极,同时获得了高达918.4μA mM-1 cm-2的灵敏度,为通过结构设计提高材料电化学传感性能提供了新思路。(2)在室温下,采用简便的两步电沉积方法设计并合成了基于Cu2O和BiOI的新型同型(p-p)异质结。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对形貌、相组成和化学状态进行了表征。优化的Cu2O-BiOI复合材料电极在可见光照射下表现出良好的光电化学(PEC)H2O2无酶传感性能:宽线性范围(1.99μM～17.54 mM)、高灵敏度(213.87μA mM-1 cm-2)以及低检测限(0.44μM,S/N=3)。此外,该传感器还具有优异的选择性、可重复性和稳定性,并在实际样品检测中表现出了优异的可适应性。最后,本项研究还从能带结构的角度阐明了基于p-p异质结的光电化学传感机理。这项研究工作为同型异质结应用于PEC生物传感提供了新的可能性,拓宽了H2O2传感器平台设计的研究思路。