氨基甲酸酯类农药和己烯雌酚的使用给人类带来了很大益处,但长期食用残留有氨基甲酸酯类农药和己烯雌酚的食品会对人的身体健康造成危害。与此同时,它们长期大量或不合理的使用,导致生态平衡被破坏。因此,建立灵敏、高效和简便的测定氨基甲酸酯类农药和己烯雌酚的方法具有重要的意义。同步荧光分析法能够简化光谱、提高选择性和减少光散射干扰,尤其适合在多组分混合物分析中使用。当使用荧光法测定非荧光物质时,需要对该物质进行荧光衍生化处理,光化学反应是衍生化的方法之一。该法简单、快速、选择性好,有效拓展了荧光法的检测对象范围。本文利用p-环糊精的增敏作用,建立了导数同步荧光/同步荧光法同时测定农药残杀威和西维因的新方法。选择(?)μ=30nm,考察了溶液pH值、增敏剂、反应时间等对同步荧光峰强度的影响,确定了β-环糊精的浓度为2.5×10-3mol/L,溶液pH值为8.0。在266nm处,残杀威溶液浓度在30.0～600ng/mL范围内与其一阶导数同步荧光峰强度有良好的线性关系,相关系数R=0.9978,检出限为10ng/mL。在290nm处,西维因溶液在3.00～130ng/mL浓度范围内与其同步荧光峰强有良好的线性关系,相关系数R=0.9980,检出限为0.8ng/mL。用该方法测定了黄瓜中残杀威和西维因含量,回收率分别为90～94%和83～96%。同时,本文还对β-环糊精的增敏反应机理进行了探讨。采用光化学反应荧光法测定己烯雌酚。在紫外光照射下,反式己烯雌酚转化为顺式己烯雌酚,荧光发射波长为389nm。当溶液的pH为6.0时,顺式己烯雌酚的荧光强度和浓度呈线性关系,线性范围为2.00～136ng/mL,相关系数R=0.9980,检出限为0.6ng/mL。用该方法对牛奶中己烯雌酚的含量进行进行测定,回收率为98～101%,表明方法准确可靠。