量子点敏化太阳能电池（QDSSCs）作为解决能源与环境问题发展而来的新型太阳能电池,其对电极的催化活性是影响器件光伏性能的关键因素之一。尖晶石硫化物凭借优异的理化性能已经广泛应用于电化学领域。尖晶石独特的晶格结构可以容纳多种过渡金属阳离子,为调控尖晶石材料的性能提供了丰富的渠道。本论文探索制备了Mn-Ni-Co、Cu-Ni-Co尖晶石硫化物及其复合材料,进行一系列结构、形貌及电化学性能测试,并与Ti O2/Cd S/Cd Se光阳极组装QDSSCs,进行光伏性能测试,主要内容如下。通过氧化物制备及水热硫化的两步法和一步溶剂热法制备了四元钴基尖晶石硫化物。两步法中,水热硫化24 h制备的尖晶石硫化物结晶性较好。而一步溶剂热法制备的Mn0.5Ni0.5Co2S4结晶度高且表现出更加优异的电催化活性,SEM证实该材料呈现纳米片和细小颗粒无序堆叠的不规则形貌,有助于增加材料表面的催化活性位点,促进多硫电解液的渗入及催化还原反应。基于Mn0.5Ni0.5Co2S4对电极的QDSSCs达到了4.57%的光电转化效率。通过一步溶剂热法制备了Cu0.5Ni0.5Co2S4和Mn0.5Ni0.5Co2S4。Cu0.5Ni0.5Co2S4对电极的串联阻抗Rs（2.64Ω）和电荷转移阻抗Rct（0.79Ω）比Ni Co2S4对电极分别降低了13.73%和61.27%。该对电极优异的电化学性能归因于三金属的协同效应以及丰富的催化活性位点,而稳定性的提高可能是源于四元尖晶石结构中的晶格扭曲造成的。基于该对电极的QDSSCs光伏性能最优,其Jsc、Voc、FF和PCE值分别为18.11 m A·cm-2、0.59 V、0.49和5.20%。一步溶剂热法合成Cu0.5Ni0.5Co2S4/RGO复合材料。由于二维RGO的引入,降低了尖晶石纳米颗粒的聚集。但是片状RGO尺寸较大,导致复合材料与钛网基底的接触电阻增大,不利于电子的快速传输。基于性能最好的复合材料基QDSSCs的PCE为5.09%,比Cu0.5Ni0.5Co2S4基电池效率略有降低。