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聚磷酸铵(APP)是一种性能良好的非卤阻燃剂,具有无毒,无味,吸湿性小,热稳定性高的特点。它同时含磷、氮两种元素,可以协效阻燃,阻燃性能好。生产Ⅱ-型APP的原料有多种,但主要采用五氧化二磷与磷酸铵盐为原料。目前国内对采用此原料的技术路线工业化的详细研究并不多,对生产过程中产品质量的控制因素还有待摸索。本文通过小型工业化中试实验研究了Ⅱ-型聚磷酸铵的关键制备工艺参数,主要研究内容和结果如下：(1)以磷酸二氢铵(DAP)和五氧化二磷为固体原料,氨气为气态原料在100L(100t/a)中试装置上考察了聚合反应温度、氨气流量、通氨时间、熟化时间等关键工业化操作参数对合成的聚磷酸铵晶型及性能的影响。发现五氧化二磷的活性对产品晶型和性能影响不大,氨气流量是控制产品晶型的关键因素。确定了合成性能优良的Ⅱ-型APP产品的优化条件：DAP和五氧化二磷的摩尔比为1：1,起始通氨温度为To+75℃,保温成链时间为15min,氨气流量为0.3Mpa(表压)下2.5m3/h,物料固化后,在250-270℃温度下,保持反应釜腔体压力0.04-0.08Mpa(表压),继续通氨熟化90min。(2)根据100L中试实验得到的优化工艺条件,进行了重复性实验,并对重复性实验所生产产品的含磷量、含氮量、水溶性、热分解温度、粘度等性能指标进行了测定,用XRD、FTIR进行了晶型表征,结果表明产品为各项指标都合格的高纯度Ⅱ-型APP产品。(3)在上述研究的基础上,进行了1000L(1000t/a)大型工业化装置上的放大试验,制备出了高纯度的Ⅱ-型APP产品。(4)采用磷核磁共振方法(31P-NMR)对所合成样品以及市售标准样品进行聚合度测定,并将这两种样品的热稳定性、水溶性及氧指数进行比较,通过比较后认为在评判APP性能是否合格时应侧重于通过产品的热稳定性、水溶性、粘度等指标来判定。本文在100L小型中试装置和1000L大型工业化装置上的关键工业操作参数的研究过程及结论,可以为今后Ⅱ-型APP工业化生产提供有效操作依据。