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吉化乙丙橡胶装置是吉化30万乙烯配套项目,是目前国内唯一一套万吨级生产乙丙生产装置,采用溶液聚合工艺,共引进24个牌号。在此基础上,鉴于国内汽车行业的迅速发展,需要开发用于汽车密封的高门尼乙丙橡胶。 本文在全面剖析DSM公司和JSR公司样品的前提下,综合吉化公司引进的乙丙橡胶生产特点,采用钒—铝催化体系,成功地开发出门尼值大于70的三元乙丙橡胶产品及工艺。 论文首先考察了引发剂配比及用量、活化剂用量、原料配比、反应温度及压力、反应时间等基本工艺条件对共聚反应的影响,确定了共聚反应及共聚物性能与上述参数的变化关系。试验结果表明:引发剂的用量主要影响共聚物的产率、催化效率及特性粘数[η],共聚物产率与体系粘度随引发剂用量增加而增长,催化效率及共聚物的[η]则下降;钒—铝引发剂中Al/V对共聚反应有很大影响,Al/V的最佳范围为20~40;在钒—铝催化体系中加入活化剂ETCA的作用主要是提高聚合体系的活性中心浓度,从而达到提高催化效率和调节聚合物分子量的目的;原料的配比对共聚物的产率、[η]及化学组成有显著影响,其中丙烯含量的增加会使共聚物的产率及[η]下降;氢气作为调节剂可以有效地调节共聚物的分子量;温度是影响共聚反应的主要条件,温度升高会造成体系活性中心浓度下降及单体浓度下降,使催化效率降低、共聚物的[η]下降,所以反应温度一般不超过50℃;共聚物的产率、[η]随时间的增长而增加,因此聚合时间最好控制在30~60min。 采用GPC、红外光谱、NMR等测试手段对产品的化学组成、序列分布、分子量及分子量分布进行了表征,并与DSM-4703样品对比。结果表明样品与DSM-4703基本一致,理化性能也达到了DSM-4703的水平。综合考虑各种因素,为高门尼乙丙橡胶的生产提出了最佳配方和工艺条件。