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高灵敏度的化学发光（CL）检测手段与高分辨的高效液相色谱（HPLC）、离子色谱（IC）、超临界流体色谱（SFC）、毛细管电泳（CE）、微流控芯片及微透析等分离技术相结合，成为一种理想的分离分析方法，也是一种有效的微量和痕量分析手段，已在环境科学、临床检验、药学、工业分析等领域得到广泛的应用，具有广阔的前景。 我们实验室刘玲率先尝试低压离子色谱与化学发光分析联用，并取得成功。本工作是进行低压离子色谱与化学发光分析联用新技术的研究，进一步拓展低压离子色谱的应用范围。本论文包括两个部分。 第一部分是综述。简述了低压离子色谱应用研究及其进展，还介绍了近年来国内外有关化学发光分析作为HPLC、IC、SFC、CE和微流控芯片等柱后检测的新进展。 第二部分是研究报告。具体内容如下： 1 无机流动相低压离子色谱分离-化学发光分析检测痕量锰 以0.09mol．L-1KCl-0.01mol．L-1HCl作流动相，低压离子色谱（LPIC）分离，鲁米诺化学发光（CL）检测Mn2+。研究了分离条件、化学发光条件及二者匹配方式等因素对分离和检测的影响，以及干扰情况。测定Mn2+的线性范围1.0×10-9～4.0×10-8g．L-1，检测限为1.0×10-9g．L-1。利用此法测定血清中的Mn2+，平均回收率为108％。用无机流动相替代有机复合酸流动相，灵敏度提高2～3个数量级，流动相保质期从一周延长至半年。2低压离子色谱与化学发光分析联用检测痕量钙 当Lumin。l一H202一NiZ十混合溶液的发光降至基线值后，加入碱土金属离子，其发光显著增强.。基于此，结合低压离子色谱（LPIC）分离技术，本文建立起ca2+离子的LPIc一cL分离分析新方法。该方法的线性范围为8.0又10一8一6.4、10一6g.m尸，相关系数r一0.9998，检出限为5.4、10一8 g.mL一’，相对标准偏差为1.33%（n二11）。测定牛奶中的Ca2+离子，并与原子吸收光度法对照，结果令人满意。拓展了LPIC的应用范围，为丰富化学发光理论提供了新的科学证据。3鲁米诺一铁氰化钾强发光后续化学发光分析汞、福、锌的研究 实验发现，氢氧化钠介质条件下，鲁米诺与铁氰化钾混合，发生强化学发光反应，流经一段距离后，发光降至基线值，加入Hg2+、zn2+、cd2+后，发光显著增强，其相对化学发光强度增强值与浓度呈良好线性关系。基于此，建立化学发光分析Hg2+的新方法，该方法的相关系数r=0.99%，线性范围为1 .0x10一9一7.0、10一，gmL一’，检出限为5.6、10一，0 g.mL一‘，相对标准偏差为2.33% （n=11）。同样反应条件下，分析Zn2+，相关系数r=0.9992，线性范围为1.0、10一8一5.oxlo一，g，mL一，;分析edZ+，相关系数r一0.9994，线性范围为5 .ox xo一8一2.5x一。一6g.mL一’;进MnZ+、euZ+、FeZ+、eoZ+、NiZ+、er3+、Pb，+、eaZ+、M广、Ba2+，发光都有不同程度的增强，低压离子色谱适于分离上述离子，由此可见，鲁米诺一铁氰化钾强发光后续化学发光分析与低压离子色谱联用的应用前景非常广阔。