1，4-二氧六环是一种优良的有机溶剂，广泛用于医药、化妆品和香料等特殊精细化学品制造。　　本论文以国内煤路线合成的乙二醇为原料，采用反应精馏工艺制备1，4-二氧六环，以期降低制备1，4-二氧六环的生产成本。首先，以硫酸钛和对甲苯磺酸为催化剂，采用间歇反应精馏工艺以乙二醇为原料合成了1，4-二氧六环，并考察了各反应因素对反应的影响，催化剂用量为3％和9％（质量分数）、反应温度170℃和180℃、回流比1.0和2.0、塔板数9块和12块、反应时间270min和210min，1，4-二氧六环收率分别为85.53％和91.83％。其次，研究了对甲苯磺酸连续催化反应精馏工艺，在反应温度180℃、催化剂12％（质量分数）、回流比1.0条件下，选择性达到83.71％。之后，以间歇反应时反应产物作为分离原料液进行1，4-二氧六环的分离精制。确定了可行的分离路线，除去初产品中的轻组分乙醛和重组分乙二醇，再以乙酸乙酯为共沸剂，共沸精馏脱除共沸物中的水。最后，采用Aspen Plus对分离流程进行了模拟，优化了分离单塔设备及整个分离工艺流程操作条件，确定了较优的分离条件，得到了高纯度(质量分数为0.9995)的1,4-二氧六环，回收率为0.999。