多金属氧酸盐是由阳离子和聚阴离子簇构成的,由于其多样且新颖的结构特性使其在很多领域都有非常广泛的应用。本文利用水热合成方法合成了6种新颖的基于{PMo₁₂}结构单元的Keggin型多金属氧酸盐和3种同多钼酸盐。通过元素分析、IR、TG、UV、XRD和X-射线单晶衍射测试对晶体结构进行了表征,并对其电化学性质,电催化性质、光催化性质或吸附性质进行了研究。以前驱体法合成了基于{PMo₁₂}为结构单元的化合物1和2:（H₂pyttz）[Cd（H₂pyttz）2（H₃pyttz）](PMo₁₂O40)2（1）H₃O[Mo₆（bpy）₆O₁₇][PMo₁₂O40]·2H₂O（2）（H₂pyttz=（3-（pyrid-4-yl）-5（1H-1,2,4-triazol-3-yl）-1,2,4-trizolyl）;bpy=2,2′- bipyridine）单晶结构分析表明,化合物1是由两个[PMo₁₂O40]3-阴离子包围一个Cd2+和3个H₂pyttz中的6个N原子六配位组成的一个类似于“风车”结构和外飘一个单独的H₂pyttz有机配体分子组成的。化合物1通过超分子作用形成一维链,进而形成二维、三维结构。化合物2是以bpy为修饰配体构成的[Mo₆O₁₇（bpy）₆]2+钼链和[PMo₁₂O40]3-簇阴离子结合,通过超分子作用形成一维链。相邻的一维链以ABAB的形式沿着ac平面形成二维超分子层,阴离子通过超分子作用位于相邻的二维层中,主体阳离子层和杂多离子层交替排列在一起,形成独特的夹层式超分子网络。以一步法合成了基于{PMo₁₂}为结构单元的化合物3⁶:[{Cu（H₂O）（H₂pyttz）}{Cu2（H₂pyttz）}(PMo₁₂O40)]2（3）[（H₂bib-I）（Hbib-I）(PMo₁₂O40)]（4）[H₃O（H₂bib-II）(PMo₁₂O40) ]（5）[（H₂bia）（Hbia）(PMo₁₂O40)]（6）(H₂pyttz=（3-（pyrid-4-yl）-5（1H-1,2,4-triazol-3-yl）-1,2,4- trizolyl）; bib-I=(1,3-bis（imidazol-1-ylmethyl）benzene;bib-II=（1,4-bis（imidazol-1-ylmethyl）benzene;bia=1,3-bis（imidazolyl）aniline）单晶结构分析表明,化合物3是由1个[PMo₁₂O40]3-,3个Cu+、1个H₂O和三个H₂pyttz作为一个结构单元组成的一个Cu-C卡宾的双聚体。这个双聚体通过超分子作用排列、堆积成一维、二维、三维结构。化合物4和化合物5的修饰配体为同分异构体,所以它们的分子构型基本相似,只是{PMo₁₂}阴离子外配体的个数不同。化合物4通过超分子作用形成了一条类似于“锁链”的一维链,进而形成二维、三维结构。化合物5因为键长不同的范围形成了两种不同方式的连接方式,形成的二维层A和二维层B交叉排列形成了堆积很整齐的菱形三维结构。化合物6是由一个[PMo₁₂O40]3-和2个bia分子组成的超分子化合物,该配体是由tib（tib=1,3,5-tris（1-imidazoly）benzene）的一个咪唑基原位合成氨基而成。通过超分子作用形成一维链以交错的形式构成二维层,进而形成三维结构。以一步法合成了基于{Mo₄O₁₃}为结构单元的纯无机化合物7⁹:BaMo₄O₁₃·2H₂O（7）BaMo₄O₁₃·2H₂O（8）SrMo₄O₁₃·2H₂O（9）单晶结构分析表明,化合物7和8是同分异构体,而与化合物9是同构,只是碱土金属离子不同。三种化合物均是通过Mo-O键相连形成的高维化合物,其结构构型主要是通过MoO6和MoO5分子基团构成。在室温条件下,化合物1⁹的电化学性质和电催化性质研究表明,合成化合物均表现出良好的电化学性质和电催化性质。同时,化合物2⁹在紫外光照射下,对罗丹明B的降解率均可达到90%以上,表明具有很好的光催化活性。而对化合物1在暗处,对亚甲基蓝和罗丹明B具有很出色的吸附作用,其吸附率分别为98.25%和96.63%,可用于染料的吸附分离。