低品位磷矿制备过磷酸钙系复混肥工艺开发

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磷矿作为一种不可再生资源含量已经越来越少。我国磷矿资源储量丰富但品位贫乏,以中、低品位为主。随着富矿资源的日渐枯竭,磷肥生产只能依赖于杂质较多的中低品位的磷矿资源,因此中低品位磷矿的开发利用将具有重要的现实意义。过磷酸钙作为单质肥源常被用来制备复混肥。工业上过磷酸钙的生产方法有很多,比较成熟的是稀酸矿粉法(干法)和浓酸矿浆法(湿法)。结合各自的优缺点,本论文研究开发了浓酸矿粉中和法新工艺。采用过量的硫酸分解磷矿,尽可能的提高磷转化率,然后加入中和剂中和过量的游离酸。在上述制备过磷酸钙基础上,同时可加入氮源钾源来制备氮磷钾复混肥。首先采用单因素和正交试验,考察了浓酸矿粉中和法制备过磷酸钙的优化条件和因素显著性,并与浓酸矿粉法进行对比分析;设计不同原料配比,采用浓酸矿粉中和法制备过磷酸钙系复混肥,将过磷酸钙的制备、中和预处理和复混肥的制备有机结合起来,得到不同类型的复混肥;以山西低品位磷矿为原料,对浓酸矿粉中和法工艺进行优化改进,考查浓酸矿粉中和法工艺对此磷矿的适用性。主要结果如下:(1)浓酸矿粉中和法制备过磷酸钙的优化工艺条件:硫酸用量为理论用量的115%、硫酸质量分数98%、氨水用量5%、氨水加入时间40 min,由方差分析可知,氨水用量对磷转化率影响较大,氨水用量和硫酸用量对游离酸含量均有显著影响。由此制备的过磷酸钙鲜肥中磷转化率达到80.14%,游离酸含量达到13.28%,熟化后磷转化率最终达到95%以上,游离酸含量也降到5%以下,满足过磷酸钙的产品要求。(2)过磷酸钙系复混肥的制备:以尿素为氮源制备氮磷复混肥时,应在硫酸与磷矿粉混合反应25 min时加入尿素,尿素的加入量控制在N:P2O5为1:1左右时,得到的氮磷复混肥磷转化率较高、品质较好;以氯化钾为钾源制备磷钾复混肥时,在硫酸分解磷矿混合5 min后即可加入氯化钾,不同配比得到的磷钾复混肥物性差别较大,但均干燥不易结块;设计不同配比制备的氮磷钾三元复混肥,均满足国家复混肥的标准要求(总养分≥25%);(3)山西低品位磷矿具有特殊的鲕核结构,采用浓酸矿粉中和法工艺制备过磷酸钙时,硫酸用量由115%提高到120%,其他条件没有变化,说明浓酸矿粉中和法新工艺对此磷矿具有一定的适用性。在此基础上进一步制备复混肥,总养分满足国家复混肥标准要求。
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