聚乳酸单体—丙交酯合成工艺的研究

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聚乳酸由于具有良好的生物相容性、可生物降解性,且其最终降解产物为二氧化碳和水,可由基体正常的新陈代谢排出体外,因此被广泛应用于药物控制释放、手术缝合线及骨折内固定材料等。 当前,聚乳酸的合成方法主要有两种一一乳酸直接聚合法和丙交酯开环聚合法(又称为间接法),而乳酸直接聚合很难得到高分子量的PLA,所以合成聚乳酸就要从丙交酯开始。因此,丙交酯作为高分子量(PLA)的重要原料就有着至关重要的作用了。 近年来,关于对丙交酯合成工艺进行研究的不少,但都存在着很多问题,主要集中在成本高、收率低、纯度不够等几个方面,而这些多是由于缩聚阶段脱水难以控制造成的。本研究针对这些问题研究了聚乳酸中间体一丙交酯的制备工艺,针对其中起关键作用的缩聚阶段,加入了带水剂一二甲苯,从而简化了合成工序,更重要的是提高了收率。并在此条件下探索了丙交酯的制备工艺,研究了催化剂和反应温度的影响。得出合成丙交酯的最譬合成条件为:先在减压、80~C~90℃下脱去反应体系里的游离水,再加入占原料质量1%的催化剂醋酸锌,及一定量的二甲苯作带水剂,常压下脱水缩聚,并控制低聚物的聚合度,然后升温至260℃~270℃,抽真空全0.097MP<,a>,蒸出生成的丙交酯,测定粗品中残余的含水量和乳酸含量,计算丙交酯的最佳收率为78%,高出一般文献中报道的收率,粗品丙交酯可用乙酸乙酯/苯重结晶,精制产率达到75%,精制产物熔点测定为96℃~97℃,用红外光谱和核磁共振表征,结果表明,所得结构符合文献报道的丙交酯结构。 本研究得出的工艺条件,能得到收率较高的丙交酯,而且其缩聚过程中避免了文献报道中的减压过程,加入的带水剂还可在最后解聚过程中先行蒸出回收,降低了能耗和成本,具有一定的意义和应用价值。
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