电解水制氢具有操作简单、无污染、制氢纯度高等优点,有望发展成为工业制氢最为有效的方法。在产氢过程中,催化剂的设计和选择至关重要。目前,铂基催化剂是最为有效的阴极析氢催化剂。然而其低储量以及高昂的成本限制了规模化的应用。因此,寻找一种高效且成本低廉的阴极析氢催化剂是实现高效制氢的关键所在。碳化钼（Mo₂C）作为一种过渡金属碳化物,其类铂的d带电子结构和催化特性,在电化学催化、选择性和抵抗一氧化碳毒性等方向具有很多优点,且其储量丰富、价格低廉,可作为取代Pt族贵金属的候选材料。然而在合成过程中,不可避免的高温操作导致容易发生团聚,使其具有低的比表面积和催化活性。基于上述背景,本文通过一定的化学构筑策略,制备了一系列具有优良催化活性的碳基碳化钼复合材料。具体的研究内容如下:（1）在室温条件下,通过改变碳化温度和碳钼原料比,制备得到介孔碳化钼/碳纳米片复合材料。并考察了不同反应条件对电解水析氢性能的影响。当单宁酸与钼酸铵的摩尔比为1:1且处理温度为900℃时,碳化钼纳米晶可以良好地分散在具有介孔结构的碳纳米片上,表现出良好的析氢性能。在碱性和酸性电解液中,达到10 m A cm^-2的电流密度下所需的过电位为176mV和206 mV,塔菲尔斜率为67 mV dec^-1和52 mV dec^-1,反应机制均遵循Volmer-Heyrovsky机理。同时,对材料进行稳定性测试发现,经历3000圈CV扫描前后,在10 m A cm^-2下的过电位仅增加15 mV和8 mV,表明样品的电催化稳定性良好。（2）在乙醇/水的碱性溶液中,通过甲醛、单宁酸和钼酸铵的作用设计并制备了碳基碳化钼复合材料。在此基础上,进一步研究了甲醛的添加量对电解水析氢性能的影响。当甲醛的添加量达到6 m L时,样品表现出良好的析氢性能。在碱性和酸性电解液中,实现10 m A cm^-2的电流密度所需过电位分别为147 mV和181 mV,塔菲尔斜率为64.2 mV dec^-1和67.2 mV dec^-1,以及具有较大的双电层电容值分别为16.6 m F cm^-2和13.1 m F cm^-2。同时,对材料进行了循环稳定性测试和恒电位电解,测试后的样品仍能保持良好的析氢活性。